Способ получения модифицированных я- толуолсульфамидформальдегидных смол
266884
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.II.1968 (№ 1221007/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.1.1970. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 20Л .1970
Кл, 39с, 10
МПК С 08g
УДК 678.675.2-9(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров
СССР
J3 ° „ 4 °,«- Ъ
Авторы изобретения
Е. П. Мельникова, Л, И. Короткая, Я. А. Харит, Н. Г. Ко рлува;Л", 1,Як,ОБ. А. Тагиев и М. Ким
Институт высокомолекулярных соединений АН СС P
1ИБМОТЕИА
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ
П-ТОЛУОЛСУЛЬФАМИДФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ
Известны различные способы получения п - толуолсульфамидформальдегидных смол, широко применяемых в качестве заменителей шеллака, покрытий и адгезивов. Эти смолы бесцветны, светостойки, хорошо совмещаются с лаками, полученными из эфиров целлюлозы и поливинилацетата. Однако они имеют низкую температуру плавления, хрупки и не спосооны образовывать пленки.
С целью улучшения их физико-механических свойств, п-толуолсульфамидформальдегидные смолы обычно модифицируют какимилибо другими соединениями, например моноатомными спиртами, алифатическими кислотами, мочевиной и т. п.
Предлагаемый способ позволяет получать и-толуолсульфамидформальдегидные смолы, модифицированные циклогексаноном или мсульфамидом бензойной кислоты. Процесс осуществляют совместной реакцией всех компонентов смеси, взятых в исходном состоянии, или совмещением предварительно синтезированных метилольных .производных п-толуолсульфамида и модифицирующего агента.
Смолы, получаемые таким образом, имеют более высокую температуру плавления, характеризуются повышенной адгезией к различным поверхностям и способны совмещаться с другими полимерными материалами.
Пример 1. а) Смесь 5,88 г (0,06 моль) циклогексанона и б,б2 мл (0,09 моль) 37%-ного формалина нагревают 2,5 час при 90—
100 С и .рН среды 9 — 10 до расслоения реакци5 онной массы. После удаления водного слоя получают бесцветный сиропообразный продукт, представляющий собой метилольное производное циклогексанона. б) Смесь 5,13 г (0,03 моль) п-толуолсуль10 фамида и 2,2 мг (0,03 моль) 37%-ного формалина нагревают в 1 час при кипении смеси и рН среды 3 — 4. После удаления водного слоя получают желтоватый вязкий продукт — метилольное производное п-толуолсульфа мида.
15 в) Полупродукты, синтезированные в пунктах а и б данного примера, смешивают и нагревают при 100 С в течение 30 лтик при рН
3 — 4, а затем 2,5 час при 100 — 110 С. Поликонденсацию заканчивают, когда проба смолы за20 стывает в прозрачную твердую массу.
Выход смолы 12,2 г (95,8% от теории), т. пл. 95 — 100 С, мол. вес. 420 (криоскопия).
Смола растворяется в спирте, ацетоне, этил- и бутилацетатах с образованием устойчивых
25 растворов.
Пример 2. Смесь 5,13 г (0,03 лголь) п-толуолсульфамида, 2,01 г (0,01 моль) лг-сульфамида бензойной кислоты и 2,94 мл (0,04 моль)
37%-ного формалина нагревают 1 час на во30 дяной бане при рН 3 — 4. После отделения вод260884
Составитель О. Иткина
Техред Л. В. Куклина Корректор В. В. Комарова
Редактор Л. Ильина
Заказ 1012,16 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ного слоя получают слегка окрашенный смолообразный продукт. Далее реакционную смесь нагревают при 110 †1 С 1 час до образования светло-коричневой смолы, затвердевающей при охлаждении.в прозрачную массу.
Выход смолы 7,2 г (91% от теории), т. пл.
85 — 87 С, мол. вес 590 (криоскопия). Полученный продукт растворяется в спирте, ацетоне и этилацетате, давая прозрачные устойчивые растворы.
Предмет изобретения
1. Способ получения модифицированных итолуолсульфамидформальдегидных смол, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических характеристик смол, в качестве модифицирующего агента используют циклогексанон или м-сульфамид бензойной
5 кислоты.
2. Способ по п. l,0òëè÷àþùèéñÿ тем, что смолу получают совместной поликонденсацией п-толуолсульфамида, формальдегида и модифицирующего агента.
10 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смолу получают взаимодействием предварительно синтезированных метилольных производных п-толуолсульфамида и модифицирующего агента.
