Патент ссср 263496
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К П АТЕ НТУ
Союз Ооввтокик ооттиалиотичеокив
Реооублик
Кл. 12о, 19/03
Заявлено ОЗ.Х1.1967 (№ 1194783/23-4) МПК С 07с
Приоритет ОЗ.XI.1966, № 15869/66. Швейцария
Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров
CCCP
УДК 547.387 (088.8) Опубликовано 04Л11.1970. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 9Х1.1970
Ьт.L«:hi 3i.
Иностранец
Херманн Шойбер (Швейцария) Иностранная фирма
«Лонца АГ» (Швейцария) Автор изобретения
i вевз ПЛТ !:1Т . 0- т
ТЛН1Л Х." .":
Заявитель
БИЬ.!ИОТЕКА
СПОСОБ ОЧИСТКИ КЕТЕНА
Зависимый от патента №
Изобретение относится к способу очистки кетенов, которые находят большое применение в промышленности органического синтеза.
Известен способ очистки сырого кетена от воды, уксусной кислоты путем промывки его уксусным ангидридом при пониженном давлении с последующим охлаждением до температуры ниже — 10 С.
Для улучшения качества целевого продукта предложен способ очистки сырого кетена lo от уксусного ангидрида, воды, уксусной кислоты путем промывки его уксусным ангидридом при пониженном давлении с последующим охлаждением до температуры от 10 до — 40 С, причем перед охлаждением нагрева- 15 ют сырой кетен до температуры от 50 до
450 С в течение от 2 до 80 сек и во время нагревания или перед нагреванием добавляют к нему уксусный ангидрид в количестве от 2 до 10 об.%. 20
Пример 1. Через стеклянную колбу емкостью 5 л при температуре 90 С пропускают в течение 1 час 80 л (что соответствует 146 г) сырого кетена при давлении 150 лтлт рт. ст.
Кетен, содержащий 3,5 об. % уксусного ангид- 25 рида, получают путем диссоциации уксусной кислоты под умеHüøåíHûì давлением (время, в течение которого газовая смесь остается в колбе при температуре 90 С, составляет
65 сек). Затем присутствующий уксусный ангидрид отделяют при температуре — 20 С.
Оставшийся газообразный кетон содержит
05, об. % уксусного а н гидр ида.
В колбе емкостью 5 л тот же газообразный кетен (также после конденсации при — 20 С) без подъема температуры до 90 С содержит от 1,5 до 2,5 об. ц уксусного ангидрида.
Пример 2. Через колбу емкостью 1 л, температуру которой поддерживают 60 С при помощи водяной бани, пропускают в течение
1 час 200 л (т. е. 366 г) очищаемого кетена при давлении 200 млт рт. ст. Одновременно вводят 10 л (т. е. 46 г) газообразного уксусного ангидрида (время пребывания газообразной смеси при 60 С 3,5 сек) и затем путем конденсации при температуре — 10 С отделяют всего 57 г уксусного ангидрида. Оставшийся газообразный кетен содержит 0,2 об.% уксусного ангидрида.
Без вышеуказанного подъема температуры в колбе емкостью 1 л тот же газообразный кетен после конденсации при — 10 С содержит от 2 до 3 об.% уксусного ангидрида.
Пример 3. 90 об. ч. сырого кетена с содержанием 1 об.% уксусного ангидрида, а также 10 об. ч. паров уксусного ангидрида, вводимого одновременно, нагревают в течение 30 сек до температуры 70 С под давлени263496 ем 800 мя рт, ст. Затем газообразную смесь охлаждают до 0 С. Содержание остаточного уксусного ангидрида в кетене 0,1 об.%, Предмет изобретения
1. Способ очистки кетена от воды, уксусной кислоты и уксусного ангидрида путем промывки его уксусным ангидридом при пониженном давлении с последующим охлаждениСоставитель В. Бурцева
Текрсд Л. В. Куклина Корректор А. А. Березуева
Реактор Л. К. Ушакова
Заказ 313 13 Тираж 50G Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2
f г;1 е
1 ем, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, перед охлаждением до температуры от 10 до — 40 С, предпочтительно от 0 до — 20 С, нагревают сырой кетен до температуры от 50 до 450 С в течение от 2 до 80 сек.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что во время нагревания или перед нагреванием к сырому кетену добавляют уксусный ангидрид
10 в количестве от 2 до 10 об. /о.
