Способ получения винилацетиленовых кремнийорганических соединений
O П И С А Н И Е 263596
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 25/03
Заявлено 21.VI.1968 (¹ 1250921/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 071
УДК 547.316.4 128.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 10.II.1970. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 10Х1.1970 т
М. Ф. Шостаковский, Ю. Г. Кряжев, О, Н. Флореисо а и Л. Г. Бездетная, с;;
Иркутский институт органической химии Сибирского отделенйя-, АН СССР 1
Авторы изобретения
Заявитель б
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ В ИНИЛАЦЕТИЛЕНОВЫХ
КРЕМН И ЙОРГАН И Ч ЕСКИХ СОЕДИ Н ЕН И Й
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут быть использованы для производства кремнийсодержащих полимеров.
Известен спосоо получения винилацетиленовых кремнийсодержащих соединений с выходом 50 — 55%, заключающийся в том, что галоидсилан подвергают взаимодействию с магнийорганическим производным винилацетилена.
Для увеличения выхода целевого продукта (до 90%), уменьшения количества стадий и огнеопасности процесса предложен способ получения винилацетиленовых кремнийорганических cîåäèíåíèé, основанный на том, что галоидсилан подвергают взаимодействию с винилацетиленом в присутствии лития в среде тетрагидрофурана при нагревании до
60 — 65 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Пример 1. В реактор емкостью 0,25 л помещают в токе азота 3,5 г измельченного металлического лития в 50 ил сухого тетрагидрофурана, затем постепенно добавляют
34 г сухото винилацетилена, растворенного в 50 мл тетрагидрофурана, поддерживая температуру смеси на уровне 65 С при слабом кипении. Затем приливают 54,3 г триметилхлорсилана, реакционную смесь нагревают при 65 С в течение еще 6 час, после этого охлаждают, добавляют 20 мл воды и отделяют верхний органический слой, который далее сушат над хлористым кальцием и после оггонки растворителя разгоняют в вакууме.
Получают 50 г триметилвинилэтинилсилана.
Пример 2. В реактор емкостью 0,15 л помещают в токе азота 1 г измельченного металлического лития в 20 мл сухого тетрагидрофурана, затем постепенно добавляют в
1о условиях, описанных выше, 12 г сухого винилацетилена, растворенного в 20 мл сухого тетрагидрофурана, после этого приливают
17 г метилбутилфторсилана. Реакционную смесь обрабатывают так же, как в первом
15 примере, в результате разгонки выделяют
28,5 г метил (бутил) -винилэтинилсилана.
20 1. Способ получения винилацетиленовых кремнийорганических соединений на основе галоидсиланов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, галоидсилан подвергают взаи25 модействию с винилацетиленом при нагревании в присутствии лития в среде тетрагидрофурана с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
Зо процесс проводят при температуре 60 — 65 C.
