Патент ссср 264755

 

264755

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советокиз

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.1Ч.1968 (№ 1234278/23-4) Кл. 42l, 3/01 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК G 01п 31 22

УДК 543 853(088 8) Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете Министров

СССР

Опубликовано 03,111.1970. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 8.VII.1970

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СЕРУСОДЕРЖА1ЦИХ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу количественного определения серусодержащих дикарбоновых кислот общей формулы

HOOC — (CH )„— S — S — (CH,)„— СООН и

НООС вЂ” (CH,)„— S — (СН,)„— СООН.

Алифатические дикарбоновые кислоты, содержащие серу в углеводородной цепи, представляют большой интерес как исходные вещества для синтеза полимеров с высокой термической и химической стойкостью.

Предлагаемый способ количественного анализа серусодержащих дикарбоновых кислот заключается в том, что анализируемое вещество обрабатывают гексаметилфосфоамидом (ГМФА),,прибавляют к смеси апротонный растворитель (ацетон, метилэтилкетон, хлорбензил, бензол и т. п.) и титруют стандартным бензольномета ноловым раствором тидроокиси тетраметиламмония индикаторным или потенциометрическим методом.

В случае титрования индикаторным мегодом к раствору определяемого вещества .приливают и(ндикатор тимоловый синий. Эквивалентный момент определяют,по переходу окраски от желтой к ярко-голубой.

В случае потенциометрического определения титруют с,помощью ЛПМ-60М или другого потенциометра со стеклянным и хлорсеребряным электродами. Результаты титрования наносят на график, и эквивалентную точку определяют графическим путем.

Предлагаемый способ анализа отличается простотой, быстротой и большой точностью

5 определений.

Применение гексометилфосфоамида в качестве полярного растворителя для количественного определения каких-либо неорганических или органических соединений в литера10 туре не описано.

Пример. Потенциометрический способ.

В стаканчик емкостью 50 мл .помещают навеску анализируемого вещества, равную

15 0,03 — 0,05 г, растворяют ее,в смешанном растворителе гексаметилфосфоамид — ацетон (1:4) и титруют. Рабочим раствором служит стандартный бензольнометаноловый раствор гидроокиси тетраметиламмония. Характери20 стики раствора устанавливаются по х. ч. перекристаллизованной бензойной кислоте в среде указанного смешанного растворителя.

Титрование осуществляется с помощью хлорсеребряного электрода.

25 Количество титранта, идущее на обменную реакцию с образцом, находится в прямой пропорциональной зависимости от содержания основного вещества в .навеске. Относительная ошибка определения ис превышает

30 +1,5 — 2,0 /о (см. таблицу).

264755

Результаты количественного определения серусодер кащих дикарбоновых кислот в среде смешанного растворителя ГМФА — ацетон (1: 4) стандартным бензольнометаноловым раствором гидрооки си тетраметиламмония сведены в таблицу.

Относительнаяя ошибка, 0 о

Определено вещества, г

Взято вещества, г

Определяемая кислота

0,0385

0,0375

0,0379

0,0392

0,0383

0,0385

Тиодивалериановая

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения се10 русодеряащих дикарбоновых кислот, отличаюи(иися тем, что навеску анализируемого вещества обрабатывают гексаметилфосфоамидом, добавляют к смеси апротонный растворитель и титруют полученный раствор извесг15:ными способами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве апротонного растворителя используют ацетон, метилэтилкетон, хлорбензип или бензол.

20 3. С пособ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что титрование проводят индикаторным метов дом с помощью бензольно-метанолового раствора гидроокиси тетраметиламмония .в,присутствии индикатора тимолового синего или

25 потенциометрическим методом с применением стеклянного и хлорсеребряного электродов. — 1,5 — 1,6

+1,0

0,0547

0,05468

0,05620

0,0555

0,0556

0,0556

Тиодипеларгоновая — 1,0 — 1,2 — 0,8

0,06262

0,06145

0,06221

0,0633

0,0622

0,0627

Тиодиундекановая — 1,0

+1,7

+1,3

0,04172

0,04182

0,04235

0,0421

0,0411

0,0418

Дитиодивалериановая . — 1,0 — 0,9

+1,5

0,04550

0,04471

0,04620

0,0460

0,0451

0,0455

Дитиодиэнантовая

0,06523

0,06549

0,06684

Дитиодиундекановая

0,0659

0,0663

0,0665

Составитель И. Козлов

Текред Л. В. Куклина

Корректор В. Трутнев

Редактор Н, Вирко

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 2051/18 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская наб., д. 4/5