Способ получения комплексных фторидов калия, рубидия или цезия
И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
265089 оциалиотически
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13.VI.1967 (№ 1163402/23- 26) с пписоединением заявки №
Кл. 12t, 11/04
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
МПК С Old
УДК 661.83 482".54-386 (088.8) Опубликовано 26.VI I I.1970. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 15.XII.1970
Автор изобретения
Г. Е. Ревзин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ ФТОРИДОВ КАЛИЯ, РУБИДИЯ ИЛ И ЦЕЗИЯ
Изобретение относится к области получения ком плексных фторидов щелочных элементов с фторидами многовалентных элементов, Известно, что комплексные фториды щелочных элементов получают взаимодействием водных растворсв фторида многовалентното и фторида щелочного элементов. Поскольку некоторые продукты растворимы в воде, выделение их из раствора требует упаривания растворов и кристаллизации. Однако повышение температуры при упаривании вызывает гидролиз фторидов многовалентных элементов с образованием гидроксофторидов переменного состава, а глубокая упадка приводит к загрязнению конечного продукта примесями и затрудняет получение продукта стехиометрического состава.
С целью устранения указанных недостатков, .предлагается использовать фториды калия, рубидия или цезия в растворах низших спиртов, например метиловом, этиловом, пропиловом. Предпочтительно вводить фторид калия, рубидия или цезия в количестве 101—
105% от стехиометрии, Il р и м е р 1. 19 г |фтористого калия (KF-2Н20) растворяют при нагревании до
40 С и перемешивании в 10 мл этилового спирта. Раствор отфильтровывают и охлаждают до комнатной температуры. 17,8 г трех2 фтористой сурьмы (ЯЬРз) растворяют при перемешивании в 10 мл дистиллированной воды, подкисленной 0,1 лил HF, раствор отфильтровывают и приливают к спиртовому раствору
5 фтористого калия. При этом образуется осадок в виде снежно-белых чешуйчатых кристаллов с перламутровым блеском. Осадок отфильтровывают, промывают 5 лтл спирта и сушат в течение 1 час прп комнатной темпера10 туре. Конечный продукт — пентафтороантимониат калия (K SbF;) — получают в количестве 28,5 г чистотой 99,7%, что соответствует выходу 95,6% от теоретического по сурьме.
Пример 2. 18 г фтористого рубидия
15 (RbF) растворяют при комнатной температу,ре и перемешивании в 50 л л этилового спирта. 10 г борной кислоты растворяют при нагревании в 40 мл 28%-ной HF. Отфильтрованный и охлажденный до комнатной темпе20 ратуры раствор борной кислоты в плавиковой кислоте приливают при энергичном перемешивании к опиртовому раствору фторида рубидия. Образующийся гелеобразный студенистый осадок борофторида отфильтровывают, 25 промывают на фильтре 25 — 30 лтл ацетона и сушат в вакууме при комнатной темпе|ратуре в течение 1 час. Борофторид рубидия (RbBF<) получают в количестве 27,6 г чистотой 99,3%, что соответствует 98,8% от теоретического по
30 бору.
265О89
Составитель Е. Зыкова
Редактор Л. Ильина
Корректоры: О. С. Зайцева и H. Л. Бронская
3 аказ 337фЗ Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открь,тий при Совете Министров СССР
Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
jk
Пример 3. К раствору 10 г CsF в метиловом спирте добавляют отфильтрованный раствор 10 г ТеО2 в 15 мл 38%-ной HF npu перемешивании, Образующийся мелкокристаллический осадок белого цвета отфильтровывают, промывают на фильтре ацетоном и сушат при температуре 60 С 0,5 час. Пентафторотеллурит цезия (CsTeF>) получают в количестве 22 г чистотой 99,4%, что соответствует выходу 98,5% по теллуру.
Предмет изобретения
1. Способ получения комплексных фторидов калия, рубидия или цезия взаимодействием водного раствора фторида многовалентного элемента, на пример бора, сурьмы, с раствором фторида щелочного элемента, отличаюшийся тем, что, с целью повышения качества
5 и выхода конечного продукта, а также yinpoщения процесса, используют раствор фторида калия, рубидия или цезия в низших опиртах, например этиловом.
10 2. Способ по,п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения продукта стехиометрического состава, фторид калия, рубидия или цезия вводят в количестве 101 †10 от стехиометрии.
