Устройство для получения суспензии наноразмерного катализатора и способ ее получения

Изобретение относится к области суспензионного катализа и получения катализаторов и может быть использовано в реакции синтеза Фишера-Тропша в суспензионных реакторах (сларри-реакторах). Устройство для получения суспензии наноразмерного катализатора синтеза Фишера-Тропша включает реактор, снабженный вращающейся механической мешалкой, устройством ввода раствора прекурсора катализатора и устройством ввода газа. Реактор установлен в двухуровневую печь с возможностью нагрева дисперсионной среды в реакторе выше температуры ее плавления. Реактор снабжен закрывающим его сверху фланцем, через центральное отверстие которого проходит мешалка, и работает при атмосферном давлении. Устройство ввода газа представляет собой два проходящих через фланец и сообщающихся между собой выше него трубки ввода инертного газа. Их нижняя часть находится на высоте лопастей мешалки. Устройство ввода раствора прекурсора катализатора представляет собой трубку, нижняя часть которой находится выше уровня дисперсионной среды, помещенной в реактор. Узел вывода отходящего газа включает трубку его вывода, фильтр-отбойник, заполненный насадкой в виде пружин, установленный над ним обратный холодильник с рубашкой, заполненной теплоносителем, и соединенный с ним абсорбер. Способ получения суспензии наноразмерного катализатора синтеза Фишера-Тропша включает растворение солей активных металлов в воде, нагрев дисперсионной среды - парафина - до температуры, превышающей температуру разложения солей активных металлов, введение раствора прекурсора катализатора в разогретый парафин при постоянном перемешивании и токе инертного газа для отдувки продуктов разложения с получением суспензии катализатора в парафине. В качестве солей активных металлов используют нитраты. Указанные ввод прекурсоров и получение суспензии осуществляют в заявленном устройстве. Нагрев осуществляют до 260-300°С при атмосферном давлении в токе инертного газа. Отходящие газы выводят вместе с испарившейся частью дисперсионной среды, возвращают ее в цикл, а водяные пары и остальные отходящие газы собирают в абсорбере. Технический результат - сведение к минимуму потерь дисперсионной среды и обеспечение однородности суспензии при формировании укрупненных партий каталитических суспензий с достаточно высокой скоростью в количестве, необходимом для проведения испытания в пилотных установках, упрощение конструкции, снижение стоимости устройства и повышение его безопасности. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 6 пр.

 

Изобретение относится к области суспензионного катализа и получения катализаторов, и может быть использовано в реакции синтеза Фишера-Тропша в суспензионных реакторах (сларри-реакторах).

Известно устройство для получения суспензий порошков неорганических и органических материалов, состоящее из питающей емкости 1, патрубков подачи исходных компонентов 2, 3 и инертного газа 4, насоса 5, трубы с переменным сечением 6, которая, в свою очередь, состоит из последовательно соединенных участков 7 с периодически изменяющимся поперечным сечением, включающих несколько элементов 8 типа трубы Вентури и чередующихся с ними участков 9 с постоянным поперечным сечением. К насосу 5 может быть параллельно подключено несколько труб 6. Элементы 8 типа трубы Вентури состоят из конфузора 10, горловины 11 и диффузора 12. Предпочтительными являются углы раскрытия конфузоров 10 в пределах от 10 до 40°, а диффузоров 12 - от 4 до 20°. Конец трубы 6 подключен к сборнику 13 готового продукта, снабженного сливным патрубком 14 (см., патент РФ №2625980 С1, МПК B01J 8/16, B01J 19/24, B01F 5/06, опубл. 20.07.2017).

Недостатком известного устройства являются его размеры - длина входящих в него труб превышает 6 метров. Кроме того, нестандартные трубы переменного диаметра усложняют производство и эксплуатацию, в частности, очистку этого устройства. Между тем, в расширенных участках могут накапливаться отложения частиц суспензии, что потребует частой очистки и ремонта известного устройства.

Известно устройство для получения суспензии катализатора, включающее трубопровод с ферромагнитными элементами, размещенный во вращающемся электромагнитном поле генератора - статора трехфазной машины переменного тока. Компоненты суспензии перемешиваются под действием вращающего момента и неравномерностей магнитного поля. Перемешанные и диспергированные компоненты суспензии выводятся через решетку, предохраняющую от выноса ферромагнитные элементы устройства (а.с. СССР 567481, МПК B01F 13/08, опубл. 22.08.1977).

Недостатками известного устройства являются быстрое засорение решетки отложениями частиц суспензии, нагрев частиц катализатора от вихревых токов при неконтролируемой температуре нагрева и высокие энергозатраты.

Известно устройство для получения суспензии катализатора, включающее корпус, патрубки для ввода исходных компонентов и готового продукта, вертикальное лопастное тихоходное перемешивающее устройство, на каждой лопасти которого закреплены два лопастных элемента, и боковое быстроходное перемешивающее устройство в виде дисковых активаторов (см., а.с. СССР 1775148 А1, МПК B01F 7/00, опубл. 15.11.1992).

Недостатком известного устройства является сложность конструкции и высокая стоимость изготовления.

Наиболее близким к заявленному по совокупности существенных признаков и достигаемому техническому результату (прототипом) является устройство, описанное в патенте РФ 2641299 С1, кл. МПК B01J 37/00, B01J 23/78, В28 В 1/00, С07С 1/04, опубл. 17.01.2018. В известном решении для получения суспензии нанорзамерного катализатора синтеза Фишера-Тропша в дисперсионной среде - расплавленном парафине П-2 - применяют реактор проточной каталитической установки автоклавного типа, снабженный механической вращающейся мешалкой и устройством для барботажа синтез-газа через слой жидкой фазы. В него загружают раствор прекурсора катализатора, диспергированный в расплавленном парафине путем капельного термолиза, и получают суспензию катализатора в парафине in situ. Применение мешалки и барботажа обеспечивают однородность суспензии, равномерное распределение в ней пузырьков газа. Температура составляет 200-360°С, давление - 20-30 атм. Парафин П-2 представляет собой высокоочищенную смесь твердых углеводородов, преимущественно нормального строения, от С18 до С35.

Способ получения суспензии включает растворение прекурсоров - солей железа и калия в воде, введение полученного раствора в расплавленный парафин и образование катализатора in situ непосредственно в зоне реакции в процессе термообработки компонентов катализатора в токе инертного газа при температуре, превышающей температуру разложения прекурсоров катализатора скорость введения указанного раствора солей в расплавленный парафин составляет 20-60 мл/час, время указанной термообработки не более 15 мин, а после указанной термообработки осуществляют охлаждение в течение 1-6 часов в токе инертного газа.

Недостатком прототипа является применение повышенного давления. Это вызывает повышенные требования к безопасности устройства, в частности, требует применения уплотнительных соединений, рассчитанных на повышенное давление. Это также приводит к разложению дисперсионной среды при повышенных температурах, требуемых для получения катализатора синтеза Фишера-Тропша из прекурсора; применение для барботажа химически активного синтез-газа также может привести к разложению и, таким образом, потерям дисперсионной среды.

Другим недостатком является то, что гомогенность суспензии обеспечивается только в процессе синтеза Фишера-Тропша, т.е. при запуске реакции, а также при добавлении суспензии катализатора (что необходимо, в том числе, из-за потерь дисперсионной среды) в суспензии будут возникать неоднородности. Распределение пузырьков газа в суспензии также может быть недостаточно равномерным из-за того, что не регулируется скорость его подачи.

Задача изобретения заключается в разработке устройства упрощенной конструкции, работающего при атмосферном давлении, и безопасного способа с его применением, которые позволяют получать однородную суспензию катализатора синтеза Фишера-Тропша с размером частиц менее 100 нм, и формировать укрупненные партии суспензий катализатора для промышленного применения с оптимальной скоростью.

Под оптимальной скоростью здесь понимается формирование однородной каталитической суспензии за один цикл операций ее получения в количестве, необходимом и достаточном для загрузки пилотных или опытно-промышленных установок синтеза Фишера-Тропша.

Поставленная задача решается тем, что предложено устройство для получения суспензии наноразмерного катализатора синтеза Фишера-Тропша, включающее

полый реактор и закрывающий его сверху фланец, снабженный центральным отверстием, через которое внутри реактора соосно с ними установлена оснащенная лопастями механическая мешалка с возможностью ее вращения и перемещения вдоль оси реактора

реактор установлен в двухуровневую печь, внутренний диаметр которой превышает внешний диаметр реактора так, чтобы обеспечить свободную установку реактора в печь,

фланец снабжен еще пятью отверстиями с закрепленными в них трубками, из которых два предназначены для ввода инертного газа и установлены так, что их нижние концы расположены на высоте лопастей мешалки, а верхние - сообщены между собой над фланцем снаружи реактора,

третье отверстие с закрепленной в нем трубкой, предназначенной для ввода раствора прекурсора катализатора, и установленной в реакторе так, чтобы ее нижний конец был расположен выше уровня дисперсионной среды, помещенной в реактор,

четвертое отверстие представляет карман для термопары, в который помещена полая трубка с запаянным нижним концом, длина которой соответствует длине трубки подачи инертного газа, и в которую сверху помещена термопара,

пятое отверстие предназначено для сообщения с узлом отходящих газов, включающем трубку вывода отходящего газа, фильтр-отбойник, заполненный насадкой в виде пружин, установленный над фильтром обратный холодильник, оснащенный рубашкой для теплоносителя и абсорбер.

Поставленная задача также решается способом получения суспензии наноразмерного катализатора синтеза Фишера-Тропша, включающем растворение солей активных металлов в воде, нагрев дисперсионной среды до температуры плавления, введение раствора прекурсора катализатора в разогретый дисперсионную среду с разложением прекурсора катализатора и получением суспензии катализатора, в котором получение суспензии проводят в описанном выше устройстве, нагрев дисперсионной среды осуществляют до температуры, превышающей температуру разложения солей активных металлов, раствор прекурсора катализатора вводят со скоростью 200-500 мл/ч при атмосферном давлении и постоянном перемешивании получаемой суспензии в токе инертного газа, отходящие газы выводят вместе с испарившейся частью дисперсионной среды, возвращают ее в цикл, а водяные пары и остальные отходящие газы собирают в абсорбере.

В способе по изобретению в качестве активных металлов используют нитраты железа(III) нитрат девятиводный, калия нитрат в дистиллированной воде.

В качестве в качестве дисперсионной среды применяют смесь парафинов - твердых углеводородов нормального строения фракции С19-С32.

А в качестве инертного газа используют аргон, гелий или азот высокой чистоты.

Устройство узла конденсации и поддержание температуры в рубашке холодильника равной 100°С позволяет эффективно удалять пары воды из системы, избегая их конденсации, и возвращать в реактор дисперсионную среду, предотвращая концентрирование суспензии катализатора и укрупнения частиц взвешенной фазы.

На Фиг. 1 представлено устройство для получения суспензии наноразмерного катализатора, где:

1 - корпус реактора (выполнен из стали Ст12х18Н10 т, объем 2,2 л);

2 - фланец (выполнен из стали Ст12х18Н10 т, имеет 6 отверстий, включая 2 - для патрубков ввода инертного газа, 1 - для патрубка ввода раствора солей активных металлов, 1 - для вывода отходящего газа, 1 - для кармана с термопарой, 1 - для вала перемешивающего устройства с лопастями);

3 - печь двухуровневая;

4 - ТРМ ((Терморегулятор микропроцессорный) печи;

5 - регулирующие термопары печи;

6 - регистрирующие термопары печи;

7 - карман для термопары;

8 - ТРМ термопары реактора;

9 - термопара реактора;

10 - привод перемешивающего устройства;

11 - мешалка;

12 - лопасти мешалки;

13 - трубки ввода инертного газа;

14 - регулятор расхода инертного газа;

15 - трубка ввода раствора прекурсора катализатора;

16 - насос для подачи раствора прекурсора катализатора с емкостью, заполненной раствором солей активных металлов

17 - трубка вывода отходящего газа;

18 - фильтр-отбойник;

19 - обратный холодильник;

20 - теплоноситель;

21 - абсорбер.

Устройство для получения суспензии наноразмерного катализатора синтеза Фишера-Тропша включает реактор, корпус (1) которого сверху закрыт фланцем (2). Корпус реактора (1) установлен в двухуровневую печь (3) Печь представляет собой полое устройство, состоящее из двух нагревательных элементов, помещенных в стальной кожух (в его стенки и дно). Внутренний диаметр печи превышает внешний диаметр реактора на 5 мм, что позволяет свободно устанавливать реактор в печь. Печь обеспечивает нагрев дисперсионной среды до температуры, превышающей температуру разложения солей активных металлов: 260-300°С.

Реактор работает при атмосферном давлении, что связано с отсутствием необходимости оборудовать реактор системой регуляции и сброса давления, в предлагаемом устройстве отсутствуют, работающие при повышенных давлениях - перемешивающее устройство высокого давления, насос подачи жидкости высокого давления.

Осуществление реакции разложения прекурсора катализатора при атмосферном давлении позволяет:

- существенно уменьшить газосодержание в дисперсионной среде, что предотвращает ее деструкцию под действием образующихся по реакции оксидов азота и их накоплению в каталитической суспензии;

- минимизировать время нахождения прекурсоров катализаторов на основе солей активных металлов в зоне реакции (время контакта прекурсоров с дисперсионной средой) и побочных продуктов разложения, благодаря чему формируется суспензия с размером частиц катализатора, не превышающим 100 нм.

- применять аппаратуру, не требующую уплотнительных соединений, рассчитанных на повышенное давление, что снижает стоимость установки и упрощает конструкцию реактора и основных узлов;

- при этом обеспечить безопасность процесса.

К печи (3) подключены два ТРМ (4). Печь также снабжена регулирующими (5) и регистрирующими (6) термопарами при каждом ТРМ. Через отверстие во фланце (2) проходит карман термопары (7), в который помещена полая трубка, которая запаяна внизу и по длине соответствует трубке подачи инертного газа, в нее сверху вставлена термопара, которая не контактирует непосредственно с дисперсионной средой/суспензией и измеряет температуру стенок кармана, в который она помещена, которая, в свою очередь, зависит от температуры дисперсионной среды/суспензии.) термопара (9), подключенная к ТРМ реактора (8).

Реактор оснащен перемешивающим устройством (ПУ). ПУ состоит из привода (10) и помещаемой в реактор механической вращающейся мешалки, состоящей из вала (11) с лопастями (12), проходящей через центральное отверстие фланца (2).

Также через отверстия во фланце (2) проходят две трубки ввода инертного газа (13). Они сообщаются между собой выше фланца, соединяясь в одну трубку, отходящую от баллона с инертным газом (не показан) через расход регулируют регулятором расхода инертного газа (14). Нижняя часть трубок (13), из которых инертный газ поступает в реактор, находится в нижней части корпуса реактора (1), на высоте лопастей (12) мешалки (11). Трубки (13) вместе с регулятором расхода (14) составляют устройство ввода инертного газа. Устройство ввода инертного газа позволяет регулировать скорость его подачи и его равномерное распределение по сечению реактора и обеспечить однородность получаемой суспензии.

Трубка ввода раствора прекурсора катализатора (15) из системы подачи раствора прекурсора катализатора (16) также проходит через отверстие во фланце (2). Ее нижний конец, через который раствор прекурсора поступает в реактор, находится выше уровня дисперсионной среды, помещенной в реактор, на 2-3 см (2). Это важно, поскольку если разместить трубку так, чтобы она контактировала с разогретой до 240-300°С дисперсионной средой, то находящийся в трубке раствор прекурсоров будет разлагаться прямо в трубке)

Устройство вывода отходящего газа включает трубку вывода отходящего газа (17), фильтр-отбойник (18), заполненный насадкой в виде пружин, установленный над фильтром обратный холодильник (19), рубашка которого заполнена теплоносителем (вода с Т=90-98°С) (20) и абсорбер (21).

Такое выполнение устройства вывода отходящего газа позволяет добиться возврата максимально возможного количества дисперсионной среды, испаряющейся при температуре разложения раствора прекурсоров активных металлов.

Так, наличие фильтра-отбойника (18), заполненного насадкой в виде пружин, позволяет сконденсировать основную часть дисперсионной среды. Установленный над отбойником (18) обратный холодильник (19), рубашка которого заполнена теплоносителем (20), позволяет вернуть в реактор оставшуюся часть дисперсионной среды. При этом пары воды остаются в газообразном состоянии и поступают в абсорбер (21) для поглощения продуктов разложения и конденсируются.

Устройство работает следующим образом.

Реактор заполняют расчетным количеством дробленой крошки дисперсионной среды. При формировании каталитических суспензий в качестве дисперсионной среды применяют смесь парафинов - твердых углеводородов нормального строения фракции С19-С32. Применение такой фракции позволяет использовать в качестве дисперсионной среды товарный продукт нефтепереработки - пищевой парафин марки П2 (ГОСТ 23683-89)

Затем реактор помещают в печь и производят нагрев дисперсионной среды до ее перехода в жидкое состояние (80-100°С). После этого осуществляют монтаж перемешивающего устройства путем установки механической мешалки в реактор и соединения ее с приводом перемешивающего устройства через фланец. Фланец фиксируют на реакторе с применением струбцин. Затем производят подключение трубок подачи инертного газа к регулятору расхода инертного газа, устанавливают на трубку вывода отходящего газа фильтр-отбойник и холодильник, рубашка которого заполнена теплоносителем, производят подключение абсорбера.

Раствор прекурсора катализатора - нитратов активных металлов - железа(III) нитрат девятиводный, калия нитрат в дистиллированной воде помещают в емкость, которую устанавливают в насос для подачи раствора прекурсора катализатора системы ввода раствора прекурсора катализатора (16). Посредством регулятора расхода газа устанавливают скорость подачи инерта, после чего начинают нагрев дисперсионной среды до заданной температуры (240-300°С). По достижению необходимого значения температуры дисперсионной среды по трубке (17) начинают подачу в реактор раствора прекурсоров.

В процессе ввода раствора прекурсора в разогретую дисперсионную среду производят непрерывное перемешивание формируемой суспензии катализатора с помощью вращающейся механической мешалки (11), оснащенной лопастями (12) и приводимой в движение приводом (10), и ее обработку потоком инертного газа, поступающего из баллона (не показан) по двум трубкам (13). В качестве инертного газа используют аргон. Могут использовать также гелий и азот высокой чистоты. Регулятор расхода инертного газа (14) поддерживает его расход в пределах 5-20 л/ч. При этом происходит разложение прекурсора катализатора, и получают суспензию катализатора синтеза Фишера-Тропша в расплавленном парафине.

Размер частиц суспензии катализатора в парафине определяют методом динамического светорассеяния.

Часть дисперсионной среды испаряется. Вместе с водяными парами и другими отходящими газами (оксиды азота NxO и инертый газ) ее выводят через трубку (17) в фильтр-отбойник (18), заполненный пружинами. Пружины выполняют роль разделительных тарелок, обладающих большой площадью поверхности. На данных тарелках происходит частичная конденсация и, как следствие, стекание вниз более высококипящей жидкости, тогда как низкокипящая жидкость (вода) в виде паров поступает в обратный холодильник. В нем конденсируется основная часть испарившейся дисперсионной среды. Далее отходящие газы проходят через обратный холодильник (19), в котором с помощью термостата (20) поддерживают температуру до 90-100°С. Это позволяет вернуть в цикл оставшуюся часть дисперсионной среды.

Водяные пары и другие отходящие газы поступают в абсорбер (21), где конденсируются, и их собирают.

Нижеследующие примеры иллюстрирую предлагаемый способ.

Пример 1.

Осуществление способа при температуре 240°С

1500 г крошки парафина помещено в реактор и расплавлено с получением 2000 мл дисперсионной среды. 144,28 г нитрата железа(III) девятиводного и 1,04 г нитрата калия растворено в 66,60 мл воды дистиллированной.

Температура дисперсионной среды доведена до 240°С при токе инертного газа через реактор со скоростью 10 л/ч. После этого начато введение раствора прекурсоров катализатора со скоростью 0,35 л/ч.

Размер получаемых частиц суспензии катализатора в парафине - 2,5 нм (39%) и 244 нм (61%).

Унос дисперсионной среды составил 0,6% об.

Пример 2.

Осуществление способа при температуре 260°С

1500 г крошки парафина помещено в реактор и расплавлено с получением 2000 мл дисперсионной среды. 144,28 г нитрата железа(III) девятиводного и 1,04 г нитрата калия растворено в 66,60 мл воды дистиллированной. Температура дисперсионной среды доведена до 260°С при токе инертного газа через реактор со скоростью 10 л/ч. После этого начато введение раствора прекурсоров катализатора со скоростью 0,35 л/ч.

Размер получаемых частиц суспензии катализатора в парафине - 0,8 нм (26%) и 186 нм (74%).

Унос дисперсионной среды составил 0,9% об.

Пример 3.

Осуществление способа при температуре 280°С

1500 г крошки парафина помещено в реактор и расплавлено с получением 2000 мл дисперсионной среды. 144,28 г нитрата железа(III) девятиводного и 1,04 г нитрата калия растворено в 66,60 мл воды дистиллированной. Температура дисперсионной среды доведена до 280°С при токе инертного газа через реактор со скоростью 10 л/ч. После этого начато введение раствора прекурсоров катализатора со скоростью 0,35 л/ч.

Размер получаемых частиц суспензии катализатора в парафине - 0,8 нм (32%) и 147 нм (68%).

Унос дисперсионной среды составил 1,0% об.

Пример 4.

Осуществление способа при температуре 300°С

1500 г крошки парафина помещено в реактор и расплавлено с получением 2000 мл дисперсионной среды. 144,28 г нитрата железа(III) девятиводного и 1,04 г нитрата калия растворено в 66,60 мл воды дистиллированной. Температура дисперсионной среды доведена до 300°С при токе инертного газа через реактор со скоростью 10 л/ч. После этого начато введение раствора прекурсоров катализатора со скоростью 0,35 л/ч.

Размер получаемых частиц суспензии катализатора в парафине - 1,9 нм (7%)и217 нм (93%).

Унос дисперсионной среды составил 1,6% об.

Пример 5.

Осуществление способа при скорости введения раствора прекурсора 0,20 л/ч

1500 г крошки парафина помещено в реактор и расплавлено с получением 2000 мл дисперсионной среды. 144,28 г нитрата железа(III) девятиводного и 1,04 г нитрата калия растворено в 66,60 мл воды дистиллированной. Температура дисперсионной среды доведена до 280°С при токе инертного газа через реактор со скоростью 10 л/ч. После этого начато введение раствора прекурсоров катализатора со скоростью 0,20 л/ч.

Размер получаемых частиц суспензии катализатора в парафине - 3,3 нм (50%) и 388 нм (50%).

Унос дисперсионной среды составил 0,5% об.

Пример 6.

Осуществление способа при скорости введения раствора прекурсора 0,50 л/ч

1500 г крошки парафина помещено в реактор и расплавлено с получением 2000 мл дисперсионной среды. 144,28 г нитрата железа(III) девятиводного и 1,04 г нитрата калия растворено в 66,60 мл воды дистиллированной. Температура дисперсионной среды доведена до 280°С при токе инертного газа через реактор со скоростью 10 л/ч. После этого начато введение раствора прекурсоров со скоростью 0,50 л/ч.

Размер получаемых частиц суспензии катализатора в парафине - 0,9 нм (9%) и 407 нм (91%).

Унос дисперсионной среды составил 1,9% об.

Результаты предлагаемого способа получения суспензии наноразмерного катализатора представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемые устройство и способ позволяют

- формировать суспензию катализатора с минимальным уносом дисперсионной среды (не превышает 2% об.);

- формировать укрупненные партии каталитических суспензий с достаточно высокой скоростью в количестве, необходимом для испытания в пилотных установках. Так, время введения раствора прекурсора с получением суспензии в количестве 2х литров составляет от 18 до 42 мин, при оптимальных параметрах (280°С, 0,35 л/ч) данный показатель составляет 24 мин. В лабораторных условиях время формирования 0,1 л каталитической суспензии с указанным соотношением металлсодержащая фаза : парафин = 1:10 с размером частиц около 1 нм составляет 20 минут.

- обеспечить однородность суспензии при упрощении конструкции, снижении стоимости устройства и повышении его безопасности.

1. Устройство для получения суспензии наноразмерного катализатора синтеза Фишера-Тропша, включающее

полый реактор и закрывающий его сверху фланец, снабженный центральным отверстием, через которое внутри реактора соосно с ними установлена оснащенная лопастями механическая мешалка с возможностью ее вращения и перемещения вдоль оси реактора,

реактор установлен в двухуровневую печь, внутренний диаметр которой превышает внешний диаметр реактора так, чтобы обеспечить свободную установку реактора в печь,

фланец снабжен еще пятью отверстиями с закрепленными в них трубками, из которых два предназначены для ввода инертного газа и установлены так, что их нижние концы расположены на высоте лопастей мешалки, а верхние - сообщены между собой над фланцем снаружи реактора,

третье отверстие с закрепленной в нем трубкой, предназначенной для ввода раствора прекурсора катализатора и установленной в реакторе так, чтобы ее нижний конец был расположен выше уровня дисперсионной среды, помещенной в реактор,

четвертое отверстие представляет карман для термопары, в который помещена полая трубка с запаянным нижним концом, длина которой соответствует длине трубки подачи инертного газа и в которую сверху помещена термопара,

пятое отверстие предназначено для сообщения с узлом отходящих газов, включающим трубку вывода отходящего газа, фильтр-отбойник, заполненный насадкой в виде пружин, установленный над фильтром обратный холодильник, оснащенный рубашкой для теплоносителя, и абсорбер.

2. Способ получения суспензии наноразмерного катализатора синтеза Фишера-Тропша, включающий растворение солей активных металлов в воде, нагрев дисперсионной среды до температуры плавления, введение раствора прекурсора катализатора в разогретую дисперсионную среду с разложением прекурсора катализатора и получением суспензии катализатора,, отличающийся тем, что получение суспензии проводят в устройстве по п. 1, нагрев дисперсионной среды осуществляют до температуры, превышающей температуру разложения солей активных металлов, раствор прекурсора катализатора вводят со скоростью 200-500 мл/ч при атмосферном давлении и постоянном перемешивании получаемой суспензии в токе инертного газа, отходящие газы выводят вместе с испарившейся частью дисперсионной среды, возвращают ее в цикл, а водяные пары и остальные отходящие газы собирают в абсорбере.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что в качестве активных металлов используют нитраты железа(III) нитрат девятиводный, калия нитрат в дистиллированной воде.

4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что в качестве дисперсионной среды применяют смесь парафинов - твердых углеводородов нормального строения фракции С19-С32.

5. Способ по п. 2, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют аргон, гелий или азот высокой чистоты.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул, и описывает способ получения нанокапсул сухого экстракта стевии в оболочке из альгината натрия.

Использование: для планаризации поверхности наноструктур материалов. Сущность изобретения заключается в том, что способ планаризации поверхности наноструктур материалов электронной техники осуществляют пучком газовых кластерных ионов, а в качестве рабочего газа пучка газовых кластерных ионов используют ксенон.

Изобретение имеет отношение к способу получения композиционного нанопокрытия на наноструктурированном титане. Способ включает синтез кальцийфосфатных структур на поверхности наноструктурированного титана.

Изобретение относится к новым соединениям в ряду индолиновых спиробензопиранов (SP), а именно к сложноэфирным производным 5'-гидроксиметил-6-нитро-1',3',3'-триметилспиро[2H-1-бензопиран-2,2'-индолина] общей формулы , где R = HS-(CH2)n-; где n=1 (SP 1), n=2 (SP 2), n=10 (SP 3);HOOC(CH2)2SS(CH2)2-(SP 4); которые могут быть использованы в качестве фотоактивных комплексообразователей с квантовыми точками и катионами металлов.

Использование: для применения в процессорах с высокой плотностью функциональных элементов на основе сверхпроводящих нанопроводов. Сущность изобретения заключается в том, что способ уменьшения критического тока перехода наноразмерного сверхпроводника из сверхпроводящего состояния в нормальное заключается во включении участков нормальных сопротивлений в наноразмерный сверхпроводник.

Изобретение относится к способу ионно-плазменного получения наноструктур на поверхности вольфрама. Сначала производят обработку поверхности образца в плазме индукционного высокочастотного разряда в аргоне при импульсном отрицательном напряжении смещения на изделии величиной выше 100 В с частотой до 100 кГц и коэффициентом заполнения до 100%.

Изобретение предназначено для модифицирования металл/углеродных наноструктур, обладающих хорошей совместимостью с полимерными материалами для применения во вспучивающихся огнезащитных покрытиях и других полимерных композициях.

Изобретение относится к нанотехнологии и химической промышленности и может быть использовано при изготовлении полимерных композиционных материалов. Сначала графит обрабатывают раствором персульфата аммония в серной кислоте, не содержащей свободной воды.

Изобретение относится к способам формирования тонких наноструктурных пленок оксида графена на подложках из различных, в том числе, гибких полимерных материалов, и может быть использовано для создания активных элементов сенсоров на основе оксида графена.

Группа изобретений относится к области медицины и предназначена для получения и применения в пищевой, парфюмерной и фармацевтической промышленности композиции, обладающей антимикробным и антитоксическим действием.

Группа изобретений относится к производству порошковых частиц путем атомизации сырьевого материала в форме удлиненного элемента. Сырьевой материал вводят в плазменную горелку.

Изобретение относится к получению порошка из плотных и сферически сформированных гранул кермета. Способ включает формирование сферически сформированных гранул, содержащих металл, твердые составляющие и органическое связующее вещество, смешивание упомянутых гранул с порошком ингибитора спекания, загрузку смеси в камеру печи, термическую обработку смеси при температуре спекания с обеспечением удаления органического связующего вещества из сферически сформированных гранул, спекания твердых составляющих частей с металлом в каждой сферически сформированной грануле и формирования смеси спеченных плотных сферически сформированных гранул и порошка ингибитора спекания, выгрузку смеси из камеры печи и отделение порошка ингибитора спекания от спеченных плотных сферически сформированных гранул кермета, причем порошок ингибитора спекания содержит углерод.
Изобретение относится к получению порошковой оксидной калий-титановой бронзы. Ведут механохимическую обработку реакционной смеси, состоящей из диоксида титана и иодида калия в мольном соотношении 1:0,12, в планетарной мельнице с числом оборотов барабана мельницы 1200 в мин в течение 400 с.

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля включает стадию предварительного выделения заданной фракции путем классификации исходного порошкообразного материала зернистостью 5-150 мкм, стадию получения целевого продукта, заключающуюся в проведении термовакуумной обработки в течение 3-4 ч при остаточном давлении 10-5-10-6 мм рт.ст., температуре 800-900°С и скорости нагрева до данной температуры 15-20°С/мин и последующей плазменной сфероидизации, при этом оставшийся после предварительного выделения заданной фракции более мелкий и более крупный порошок подвергают перемешиванию, прессованию, вакуумному спеканию до относительной плотности 70-80%, размолу, после чего полученный порошок возвращают на стадию предварительного выделения заданной фракции и далее выделенную заданную фракцию направляют на стадию получения целевого продукта.

Группа изобретений относится к изготовлению постоянного магнита из легированного бором антимонида марганца (Mn2Sb). Смешивают порошок марганца, порошок сурьмы и порошок бора, а затем измельчают в высокоэнергетической планетарной шаровой мельнице со стеариновой кислотой в инертной атмосфере газообразного аргона с получением гомогенной смеси порошков Mn, Sb и B.

Группа изобретений относится к получению содержащего нитрид хрома порошка для термического напыления покрытий в виде спекшихся агломератов. Способ включает следующие стадии: a) приготовление порошковой смеси (А), содержащей порошок (В), содержащий по меньшей мере один компонент, выбранный из группы, включающей хром (Cr), CrN и Cr2N, и порошок (С), содержащий по меньшей мере один компонент, выбранный из группы, включающей никель, кобальт, никелевый сплав, кобальтовый сплав и железный сплав, b) спекание порошковой смеси (А) при парциальном давлении азота выше 1 бар с получением спекшихся агломератов, при этом обеспечивают неизменное содержание химически связанного азота или увеличение содержания химически связанного азота по сравнению с порошковой смесью (А).
Группа изобретений относится к получению композиционного материала, содержащего металлическую матрицу из алюминиевого сплава и упрочняющие частицы карбида титана.

Изобретение относится к получению агломерированного конденсаторного танталового порошка, который может быть использован в производстве различных типов танталовых конденсаторов.

Изобретение относится к изготовлению твердосплавных сферических тел на основе карбида вольфрама c карбидным покрытием. Способ включает смешивание твердосплавной смеси ВК8 с пластификатором, ее прессование, размол прессовки, ситовое разделение на фракции с отсевом гранул до 400 мкм и не менее 130 мкм, смешивание отсеянных гранул с порошком более мелкодисперсной инертной неспекаемой засыпкой, отжиг и выделение спеченных гранул путем ситового отсева инертной порошковой засыпки.
Группа изобретений относится к композитам с алюминиевой матрицей и упрочняющими наночастицами карбида титана. Композит содержит упрочняющие наночастицы карбида титана округлой формы размером 5-500 нм в количестве 1-50 об.

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов защитного слоя, располагаемых перед основным катализатором гидроочистки углеводородного сырья для предотвращения его отравления соединениями кремния, содержащимися в сырье гидроочистки.
Наверх