Способ получения ртутной соли гидрокарбонила'кобальта

 

2707I3

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Всеааюзная

МТ Кт . a-;:-;:: и ч есквЛ б>4i>лl:аТ Ы 66&4

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.1Ч,1969 (№ 1325946/23-26) I,л, 12п, 51/02 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.V,1970. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 1 ЧIII.!970

МПК С 01g

УДК 661.873 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. П. Бекетов, В. И. Ермолаев, Г. Г. Петухов и Ю. А. Сорокин

Заявитель

Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Н. И. Лобачевского

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РТУТНОЙ СОЛИ ГИДРОКАРБОНИЛА КО БАЛ ЬТА

Изобретение относится к области получения ртутной соли гидрокарбонила кобальта.

Известен способ получения ртутной соли гидрокарбонила кобальта путем взаимодействия соли двухвалентного кобальта с восстановителем, например формамидинсульфиновой кислотой, и окисью углерода в слабощелочной среде в атмосфере инертного газа с последующим осаждением цианистой ртутью.

Для расширения сырьевой базы осадитсля и исключения применения токсичных веществ в качестве осадителя используют уксуснокислую ртуть.

П р и м ер. В колбу, снабженную высокооборотной мешалкой и капельной воронкой с приспособлением для выравнивания давления барботером, через который подают окись углерода под некоторым давлением или создают естественный ее поток, помещают, например, 47,4 г СоСI> бН.О, 100 лтл воды и 150 нл

25%-ного водного раствора аммиака. Дальнейшую работу проводят в инертной атмосфере, например в токе азота. При интенсивном перемешивании реакционной смеси, температуру которой поддерживают порядка 10 С, прибавляют из делительной воронки в течение б час со скоростью 12 — 15 капель в минуту раствор восстановителя — формамидинсульфиновой кислоты (33 г на 200 лл 18%-ного раствора аммиака). Одновпеменно в пеакционную смесь поступает через барботер окись углерода. 3а время прибавления раствора восстановителя поглощается Iб л СО, что составляет 90% от теоретического количества.

5 К образовавшемуся аммонийному комплексу при медленном перемешивании добавляют в течение 0,5 — 1 час раствор уксуснокислой ртути в количестве 32 г на 150 г воды, содержащей 3 .пл уксусной кислоты. В ходе прика10 пывания раствора уксуснокислой ртути реакционная смесь светлеет и выпадает сероватый осадок, содержащий Hg(Co(CO)4) .

Реакция протекает следующим образом: а) 2СоСIв + 3CH4¹SO> + 6NH4OH+

15 + 8СО = 2NH4Co(CO)4 + ЗСН4№>О +

+ 3$0в + 4NH Cl + ЗН>О; б) 2NH4Co(СО)4 + Нд(СНзСОв>) > =

= Hg(Co(СО)4) + 2NH4CH4COв.

Осадок фильтруют на воздухе с отсасывапи20 ем, промывают водой и сушат. Из высушенного осадка ртутную соль гидрокарбонила кобальта экстрагируют ацетоном (8 — 10 раз порциями по 50 лтл) и получают темно-оранжевый раствор, из которого соль кристаллизуется в

25 виде оранжевых игл.

Предмет изобретения

Способ получения ртутной соли гидрокаобонила кобальта путем взаимодействия солей

30 двухвалентного кобальта с восстановителем и

270713

Составитель С. Лотхова

Редактор Н. Л. Корченко Техред Л. В. Куклина Коррекг-ор И. С. Хлыстова

Заказ 2282/16 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 окисью углерода в слабощелочной среде в атмосфере инертного газа с последующим осаждением, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы осадителя и исключения применения токсичных веществ, в качестве осадителя .используют уксуснокислую ртуть.