Способ получения октакарбонила дикобальта
ОЛ ИСАЙИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советсиик
Сощиапистичесиик республик
< >710957
%, / ф (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.09.77 (2 l )2525122/23 26 с присоединением заявки,% (23)llриоритет
Опубликовано25.01.80. Бюллетень _#_v 3
Дата опубликования описания28 01.80 (5l)Ì. Кл.
С 01 Я 51/02 еооудерственныИ комитет
СССР иа долам изобретений и открытиИ (53 ) Уд 1(661. 873. . 626(088.8) Г. К.-И. Магомедов, А. В. Медведева, В. Г. Сыркин, 3, Г. Наумова, О. В. Школьник, E. И. Блохина, В. Г. Курбатов В. А. Силаев и A С. Френкель (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАКАРБОНИЛА ДИКОБАЛЬТА
Изобретение относится к способу получения карбонильных соединений кобальта, в частности к полученшо октакарбонила дикобальта, который используется в качестве катализатора в реакциях гидросилилирования олефинов, гидроформилиро5 вания, карбоксилирования.
Известен способ получения октакарбонила дикобальта путем обработки соединений кобальта, например ацетата кобаль10 та,окисью углерода или смесью окиси углерода и водорода при 140-160 С высоком давлении в течение 1-2 ч и в присутствии затравки — карбонила кобальта.
В этих условиях выход достигает почти . 100%. Без активатора выход продукта не превышает 35% (1 .
Наиболее близким по технической сушности является способ получения октав карбонила дикобальта, в котором подвергают взаимодействию с окисью углерода ацетат кобальта в уксусном ангидриде и о процесс ведут при 160-180 С и цавле2 нии 200 атм в присутствии водорода (40 атм) (2).
Недостаток способа — сравнительно низкий выход целевого продукта (62%), использование в процессе синтеза восстановителя — водорода (40 атм) и растворителя, ведение процесса при высоких давлениях (200 атм).
Белью изобретения является увеличение выхода целевого продукта, а также упрощение технологии
Цель достигается тем, что подвергают взаимодействию порошкообразный ацетат кобальта с окисью углерода при 1gOо
200 .С и давлении 100-150 астм.
Пример 1. В стальной автоклав емкостью 0,6 л помешают 150 r порошкообразного ацетата кобальта (CH > COO )
СО 4Н20 Закрыв ав л и продувают аргоном, Затем подают окись угчерода СО до давления 150 атм. Включают меша тку и обогрев. Реакционную смесь о . перемешивают при 180-200 С в течение
8 ч. Затем выключают обогрев, автоклав
Составитель С. Лотхова
Редактор М. Недолуженко Техред 3, фанта
Корректор М. Пожо
Заказ 8583I11 Тираж 565 Подписное
UHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Ф.
, - е.. T*ЙЬФ; 3 ф охлаждают до комнатной температуру и,. Ф о Р м у л а и з о б р е т е н и я сбрасывают давление окиси углерода с газообразными продуктами реакции C0g 1. Способ получения октакарбонила и предельными углеводородами. Реакцион- дикобальта, включаихций взаимодействие ную массу в атмосфере аргона переносят ацетата кобальта с окисью углерода при на фильтр, отсасывают воду и сушат в нагревании и повышенном давлении, о татмосфере аргона. личающийся тем,что,сцелью
Выделяют 65 г оранжевого кристал- увеличения выхода продукта к упрощения лического вещества с температурой плав- процесса, взаимодействию с окисью углеления 51 С. Выход СО (СО)8 97%. t о рода подвергают порошкообразный ацетат
Пример 2. Реакшпо проводят ана кобальта и процесс ведут при давлении логично примеру 1 при начальном павле- 100-150 атм. нии СО 136 атм. Выделяют 64 г оран- 2. Способ по и. 1, о т л и ч а южевого кристаллического вещества с m и и с я тем, что процесс ведут при т. пл. 51 С. Выход Со (СО) 96%.: 15 180-.200 С. логично примеру 1 при начальном давпепринятые во внимание при экспертизе жевого кристаллического вещества с 1. Белозерский Н. А. Карбонилы мет, пл. 51 С. Выход СО СОЕ 90% 2о таллов М, 1956 с 136-14 ..
Описанный способ прост, так как для его осуществления не требуется водород 2.SZabO Р, МаИсо8 Ь, Всг G.СИОю. и уксуснокислый ангидрид. ТЮССО. Вег 1, 1961, 13, 549, (прототип)
