Способ получения 1-гидразино-з-кетоизоиндолина
О и и Й л- тт- е
ИЗОБРЕТЕНИЯ оюз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 18.Ч1.1966 (Xo 1085373/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.Ч111,1970. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 8.Х.1970
Кл. 12р, 2
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07d 27/48
УДК 547.754.07 (088.8) Авторы изобретения
Заявитель
В. А, Титков и Э. В. Панкратова
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ГИДРАЗИНО-3-КЕТОИЗОИНДОЛИНА
Известный способ получения 1-гидразино3-кетоизоиндолина заключается во взаимодействии 1-имино-3-кетоизоиндолина с гидразингидратом в среде метанола, Способ многостадийный, выход продукта низкий.
Предлагаемый способ получения 1-гидразино-3- кетоизоиндолина позволяет упростить процесс, сократить число стадий и увеличить выход целевого продукта более чем в 1,5 раза.
Способ заключается во взаимодействии фталонитрила с гидразингидратом при температуре 40 — 95 С в водной среде в присутствии щелочи. Целевой продукт выделяют известным способом.
Пример. В 120 лл воды размешивают в виде суспензии 10,0 г фталонитрила при 40—
60 С и в течение 1 час прикапывают раствор из 6 лл гидразингидрата, 2,0 г едкого кали или натра в 80 мл воды. Затем реакционную массу подогревают до 80 С и через 15 иин до температуры 90 — 95 С, при которой и размешивают 1 час. Суспензию охлаждают до 10 С, осадок фильтруют, промывают холодной водой и сушат. Выход 9 — 9,5 г (72 — 76%), т. пл.
268 †2 С. После перекристаллизации из
5 спирта †длинн бесцветные пластинки с т. пл. 275 †2 С, обладают зеленой флуоресценцией в УФ-лучах.
Найдено, %: С 59,63, 59,70; Н 4,35, 4,52;
N 26,54, 26,58.
СвНЛзО
Вычислено, %: С 59,80; Н 4,35; N 26,10.
Предмет изобретения
Способ получения 1-гидразино-3-кетоизоин15 долина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, фталонитрил обрабатывают гидразингидратом при температуре 40 — 95 С в водной среде в присутствии щелочи с после20 дующим выделением целевого продукта известным способом.
