Способ получения устойчивых искусственных полимерных дисперсий силоксановых каучуков

Изобретение относится к дисперсиям высокомолекулярных соединений. Предложен способ получения устойчивых искусственных полимерных дисперсий силоксанового каучука, заключающийся в приготовлении раствора силоксанового каучука в хлороформе, добавлении к полученному раствору водного раствор катионного ПАВ (Катамина АБ), далее в перемешивании на магнитной мешалке со скоростью 300 об/мин с получением эмульсии, подвергающейся диспергированию в роторно-статорном гомогенизаторе в течение 10 мин при скорости вращения ротора 20000 об/мин с последующим удалением хлороформа на роторном испарителе и упариванием воды с получением концентрированной полимерной дисперсии. Технический результат – предложенный способ обеспечивает повышение устойчивости конечных дисперсий силоксановых каучуков. 3 ил., 3 пр.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, а именно к способу получения искусственных полимерных дисперсий из силоксановых каучуков.

Уровень техники

Кремнийорганические (силоксановые) каучуки представляют собой полимеры, главная цепь которых включает в себя чередующиеся атомы кремния и кислорода. Существует два основных способа их получения: полимеризация в массе [авторское свидетельство SU 231118 А1, опубл. 15.11.1968] и гидролитическая поликонденсация [авторское свидетельство SU 297290 А1, опубл. 16.11.1973]. Главным сырьем для получения данных веществ является диметилдихлорсилан.

Из уровня техники [патент ЕР 0542498 А2, опубл. 19.05.1993] известен способ получения водной дисперсии из силоксановых каучуков, которая представляет собой смесь: (i) водной эмульсии поперечно-сшитого силиконового полимера, который является продуктом поперечного сшивания силиконового масла, имеющего конечные силанольные группы, с помощью алкоксисилана в присутствии катализатора на основе олова, в котором менее 10% частиц имеют размер, превышающий 1 мкм (1000 нм), с (2i) 0,7-2 частями по весу (на 100 весовых частей поперечно-сшитого силиконового полимера) специального поверхностно-активного агента, состоящего из алкилсульфата щелочного металла или аммония, с компонентом (3i), применяемым с целью получения эластомерного продукта, обладающего такими механическими свойствами, которые позволяют использовать его в промышленности стройматериалов, а именно: 2,5-45 весовыми частями (на 100 весовых частей силиконового полимера) коллоидной двуокиси кремния, применяемой в форме водной дисперсии с размером частиц менее 0,06 мкм (60 нм).

Недостатком такого способа является невысокая устойчивость данной дисперсии ввиду образования геля в результате преждевременного развития реакций конденсации. Эти реакции могут возникнуть между силиконовым полимером и коллоидной двуокисью кремния, которая активна вследствие присутствия поверхностных гидроксильных групп.

Раскрытие сущности изобретения

Техническая задача настоящего изобретения состояла в разработке нового способа получения устойчивых искусственных полимерных дисперсий из силоксановых каучуков.

Технический результат настоящего изобретения заключается в повышении устойчивости конечных дисперсий силоксановых каучуков.

Указанный технический результат достигается тем, что способ получения устойчивых искусственных полимерных дисперсий силоксанового каучука включает следующие стадии: готовят раствор силоксанового каучука в хлороформе; добавляют к полученному раствору водный раствор катионного ПАВ; затем осуществляют перемешивание на магнитной мешалке со скоростью 300 об/мин с получением эмульсии, далее проводят диспергирование в роторно-статорном гомогенизаторе в течение 10 мин при скорости вращения ротора 20000 об/мин, затем удаляют хлороформ на роторном испарителе и упаривают воду с получением концентрированной полимерной дисперсии, при этом в качестве катионного ПАВ используют Катамин АБ.

Осуществление изобретения

Катамин АБ (алкилдиметилбензиламмоний хлорид) относится к группе катионных поверхностно-активных веществ (ПАВ). Например, может использоваться Катамин АБ производства «НПФ Бурсинтез-М», ТУ 9392-003-48482528-99, содержание активного вещества 70%.

Для стабилизации полимерных дисперсий катионное ПАВ (Катамин АБ) предпочтительно (но не обязательно) используют в количестве 3,0-9,0% мас. в расчете на полимер.

В примерах настоящего изобретения использовали силоксановые каучуки различных марок СКТН. Материалы, изготавливаемые на основе силоксановых каучуков СКТН, обладают значительной эластичностью, упругостью и прочностью, высокой гидрофобностью, химической инертностью, диэлектрическими свойствами, вибростойкостью, стойкостью к действию грибков и микроорганизмов, сопротивлением действию озона, окислителей и ультрафиолетовых лучей.

Концентрация катионного ПАВ предпочтительно (но не обязательно)

Примеры 1-3 демонстрируют возможность осуществления настоящего изобретения и достижение технического результата, а именно получение устойчивых искусственных полимерных дисперсий из силоксановых каучуков. Примеры носят иллюстрирующий характер и никоим образом не ограничивают объем заявленных притязаний.

Пример 1

В предварительно приготовленный раствор, содержащий 5,0 г силоксанового каучука марки СКТН-А и 50 г хлороформа (концентрация полимера 10,0% мас.), добавляют 50 мл воды, с растворенными в ней 0,45 г Катамина АБ (концентрация ПАВ 9,0% мас. на полимер, рН водного раствора около 3) и осуществляют перемешивание на магнитной мешалке со скоростью 300 об/мин. После получения грубодисперсной эмульсии раствора полимера в водном растворе ПАВ ее диспергируют в роторно-статорном гомогенизаторе в течение 10 минут при окружной скорости вращения ротора 20000 об/мин. Из полученной устойчивой высокодисперсной эмульсии удаляют растворитель на роторном испарителе известным методом. Образование коагулюма не наблюдается.

Частицы, приготовленной таким образом водной дисперсии, по данным электронной сканирующей микроскопии («S-570» фирмы Hitachi) и фотонной корреляционной спектроскопии (Zetasizer Nano ZS фирмы «Malvern»), имеют сферическую форму, узкое распределение по размерам и диаметр порядка 255 нм. Дисперсия легко концентрируется упариванием до содержания сухого вещества 30-50% с сохранением устойчивости. Гистограмма распределения частиц по размерам дисперсии силоксанового каучука, полученной по примеру 1, представлена на фиг. 1.

Пример 2

В предварительно приготовленный раствор, содержащий 5,0 г силоксанового каучука марки СКТН-Б и 50 г хлороформа (концентрация полимера 10,0% мас.), добавляют 50 мл воды, с растворенными в ней 0,45 г Катамина АБ (концентрация ПАВ 9,0% мас. на полимер, рН водного раствора около 3) и осуществляют перемешивание на магнитной мешалке со скоростью 300 об/мин. После получения грубодисперсной эмульсии раствора полимера в водном растворе ПАВ, ее диспергируют в роторно-статорном гомогенизаторе в течение 10 минут при окружной скорости вращения ротора 20000 об/мин. Из полученной устойчивой высокодисперсной эмульсии удаляют растворитель на роторном испарителе известным методом. Образование коагулюма не наблюдается.

Частицы, приготовленной таким образом водной дисперсии, по данным электронной сканирующей микроскопии («S-570» фирмы Hitachi) и фотонной корреляционной спектроскопии (Zetasizer Nano ZS фирмы «Malvern»), имеют сферическую форму, узкое распределение по размерам и диаметр порядка 814 нм. Дисперсия легко концентрируется упариванием до содержания сухого вещества 30-50% с сохранением устойчивости. Гистограмма распределения частиц по размерам дисперсии силоксанового каучука, полученной по примеру 2, представлена на фиг. 2.

Пример 3

В предварительно приготовленный раствор, содержащий 5,0 г силоксанового каучука марки СКТН-В и 50 г хлороформа (концентрация полимера 10,0% мас.), добавляют 50 мл воды, с растворенными в ней 0,45 г Катамина АБ (концентрация ПАВ 9,0% мас. на полимер, рН водного раствора около 3) и осуществляют перемешивание на магнитной мешалке со скоростью 300 об/мин. После получения грубодисперсной эмульсии раствора полимера в водном растворе ПАВ, ее диспергируют в роторно-статорном гомогенизаторе в течение 10 минут при окружной скорости вращения ротора 20000 об/мин. Из полученной устойчивой высокодисперсной эмульсии удаляют растворитель на роторном испарителе известным методом. Образование коагулюма не наблюдается.

Частицы, приготовленной таким образом водной дисперсии, по данным электронной сканирующей микроскопии («S-570» фирмы Hitachi) и фотонной корреляционной спектроскопии (Zetasizer Nano ZS фирмы «Malvern»), имеют сферическую форму, узкое распределение по размерам и диаметр порядка 1285 нм. Дисперсия легко концентрируется упариванием до содержания сухого вещества 30-50% с сохранением устойчивости. Гистограмма распределения частиц по размерам дисперсии силоксанового каучука, полученной по примеру 3, представлена на фиг. 3.

Таким образом, приведенные выше примеры демонстрируют, что осуществление предложенного в настоящем изобретении способа позволяет получить устойчивые дисперсии силоксановых каучуков, о чем свидетельствует отсутствие коагулюма в конечной суспензии и узкое распределение частиц по размерам.

Способ получения устойчивых искусственных полимерных дисперсий силоксанового каучука, характеризующийся тем, что готовят раствор силоксанового каучука в хлороформе, добавляют к полученному раствору водный раствор катионного ПАВ, затем осуществляют перемешивание на магнитной мешалке со скоростью 300 об/мин с получением эмульсии, далее проводят диспергирование в роторно-статорном гомогенизаторе в течение 10 мин при скорости вращения ротора 20000 об/мин, затем удаляют хлороформ на роторном испарителе и упаривают воду с получением концентрированной полимерной дисперсии, при этом в качестве катионного ПАВ используют Катамин АБ.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений. Способ получения нановолокон бактериальной целлюлозы заключается в том, что бактериальную целлюлозу измельчают до частиц размером 0,5-1 мм, помещают в предварительно подготовленную ионную жидкость - глубокий эвтектический растворитель ГЭР (смесь водорастворимых компонентов из ряда: мочевина и хлорид холина или карбоновая кислота и хлорид холина) для разделения слипшихся волокон и расщепления микрофибрилл бактериальной целлюлозы на отдельные нановолокна, при этом массовая доля целлюлозы в смеси составляет 1-2%, выдерживают смесь 30-90 мин при температуре 80-110°С.
Изобретение относится к способу получения частиц эластомера из водной суспензии, содержащей множество частиц эластомера, имеющего размер частиц 0,05-25 мм, суспендированные в ней.
Изобретение относится к способу получения водной суспензии, включающей частицы сополимера, и к водной суспензии, получаемой этим способом. Способ приготовления водной суспензии включает частицы сополимера, суспендированные в ней, и стадии приготовления.
Изобретение относится к способу получения водной суспензии, содержащей множество частиц галогенированного эластомера, суспендированных в ней, а также к продуктам из галогенированного эластомера или изделиям, полученным из него.

Изобретение относится к суспензионной полимеризации. Описана суспензия для применения в суспензионной полимеризации, содержащая капли жидкости, диспергированные в водной среде.

Изобретение относится к суспензионной полимеризации. Способ суспензионной полимеризации включает обеспечение суспензии капель жидкости в водной среде, причем указанные капли содержат один или более нерастворимых в воде винильных мономеров и полиэлектролит (PED), имеющий отрицательный заряд, один или более инициаторов, и при этом указанная водная среда содержит полиэлектролит (PEW), имеющий положительный заряд, противоположный заряду указанного полиэлектролита (PED).
Изобретение относится к способам получения композиций в виде гелей, содержащих наноразмерную целлюлозу, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, текстильной, химической, пищевой отраслях промышленности.

Группа изобретений относится к косметологии и медицине. Способ поперечного сшивания гиалуроновой кислоты или ее производного включает приготовление первой водной фазы частично сшитой гиалуроновой кислоты с использованием сшивающего агента, которая не конвертирована в частицы; приготовление по меньшей мере одной второй водной фазы частично сшитой гиалуроновой кислоты с использованием сшивающего агента, которая не конвертирована в частицы; где вторая фаза имеет степень частичного сшивания, отличную от степени сшивания первой фазы; добавление второй фазы к первой фазе и затем перемешивание указанных фаз, где массы первой и второй фаз в смеси равны или отличаются; продолжение реакции поперечного сшивания смеси путем управления температурой и продолжительностью реакции, при этом способ поперечного сшивания осуществляют без добавления частиц сшитой гиалуроновой кислоты.

Изобретение относится к способу производства нанофибриллярных целлюлозных гелей, характеризующемуся стадиями: (a) подготовки целлюлозных волокон; (b) подготовки по меньшей мере одного наполнителя и/или пигмента; (c) объединения целлюлозных волокон и по меньшей мере одного наполнителя и/или пигмента; (d) фибриллирования целлюлозных волокон в водной среде в присутствии по меньшей мере одного наполнителя и/или пигмента до образования нанофибриллярного целлюлозного геля, где образование геля подтверждают путем мониторинга вязкости в зависимости от скорости сдвига, так что при этом понижение вязкости при ступенчатом повышении скорости сдвига является более сильным, чем соответствующее повышение вязкости при последующем ступенчатом снижении скорости сдвига в пределах по меньшей мере части интервала скорости сдвига, по ходу того, как сдвиг стремится к нулю, а также к нанофибриллярному целлюлозному гелю, полученному с помощью данного способа, и к его применению.

Изобретение относится к несшитой гелевой углеродной композиции, к пиролизованной композиции, соответственно образующих водный полимерный гель и его пиролизат в виде пористого углерода, к способу его получения, к электроду из пористого углерода, сформированному из пиролизованной композиции, и к суперконденсатору, содержащему такие электроды.
Изобретение относится к области химии и может быть использовано в нефтедобывающей промышленности, в частности к олигоэтоксисилоксану, который получают путем обработки кремнийорганических отходов, измельченных до размера частиц не более 3 см, смесью, состоящей из тетраэтоксисилана, этилсиликата 32 и/или этилсиликата 40, гидроксида калия или гидроксида натрия и воды при температуре 60-700С в течение 3-8 час с последующей фильтрацией.

Изобретение относится к кремнийорганическим карбоксилатам редкоземельных элементов (РЗЭ), используемых в качестве термостабилизаторов полиорганосилоксановых жидкостей, и к способу их получения.

Изобретение относится к медицине, в частности офтальмологии, и может быть использовано для изготовления искусственных хрусталиков глаза (оптических линз) из кремнийорганического материала.

Изобретение относится к получению органосиликонатов щелочных металлов, в частности к способу получения водорастворимого органосиликонатного гидрофобизатора, и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для поверхностной обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств, например в легкой промышленности для обработки тканей.

Изобретение относится к способам получения гидрофобизаторов и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств, в частности в строительной технике.

Изобретение относится к способам получения гидрофобизаторов и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства щя по верхностной обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств.

Изобретение относится к дисперсиям высокомолекулярных соединений. Предложен способ получения устойчивых искусственных полимерных дисперсий силоксанового каучука, заключающийся в приготовлении раствора силоксанового каучука в хлороформе, добавлении к полученному раствору водного раствор катионного ПАВ, далее в перемешивании на магнитной мешалке со скоростью 300 обмин с получением эмульсии, подвергающейся диспергированию в роторно-статорном гомогенизаторе в течение 10 мин при скорости вращения ротора 20000 обмин с последующим удалением хлороформа на роторном испарителе и упариванием воды с получением концентрированной полимерной дисперсии. Технический результат – предложенный способ обеспечивает повышение устойчивости конечных дисперсий силоксановых каучуков. 3 ил., 3 пр.

Наверх