Способ измерения влагосодержания и определения примесей трансформаторного масла

Изобретение относится к технике измерения физических свойств материалов и может быть использовано во влагометрии изоляционных жидкостей, двигательных и трансформаторных масел и других растворов в различных отраслях промышленности. Способ измерения влагосодержания отработанного трансформаторного масла осуществляют путем кулонометрического титрования по Карлу-Фишеру. При этом образец трансформаторного масла подвергается последующему действию сверхвысокочастотного излучения (СВЧ-излучение) мощностью 1000 Вт в течение 40 минут, а влагосодержание измеряется до и после обработки. Разница между измерениями будет являться абсолютным влагосодержанием. Достигается исключение влияния посторонних примесей и повышение точности результатов измерений. 1 табл.

 

Изобретение относится к технике измерения физических свойств материалов, например влажности, и может быть использовано во влагометрии изоляционных жидкостей, двигательных и трансформаторных масел и других растворов в различных отраслях промышленности.

Аналогом является способ определения влагосодержания трансформаторного масла (патент РФ №2447420 от 10.04.2012), заключающийся в измерении электрофизических параметров отработанного масла с помощью радиочастотных датчиков, содержащих контролируемую жидкость. Недостатком этого способа является зависимость точности результатов измерения влагосодержания от различных влияющих факторов, а именно примесей, которые образуются в процессе эксплуатации трансформаторного масла, также к недостаткам относятся длительность и трудоемкость метода.

Известен способ определения влагосодержания изоляционных жидкостей основанный на кулонометрическом титровании по Карлу Фишеру (Липштейн Р.А., Шахович М.И. Трансформаторное масло.- М.: Энергоатомиздат, 1983, с. 197-203). Недостаток этого метода заключается в том, что он неприменим для окислившихся масел, поскольку реактив Фишера взаимодействует с продуктами окисления, содержащими группу ОН.

Задачей изобретения является разработка способа определения влагосодержания трансформаторного масла, который исключает влияние посторонних примесей и повышает точность результатов измерений.

Поставленная задача достигается тем, что измеряется влагосодержание масла путем кулонометрического титрования по Карлу Фишеру. Определенное количество образца вводят в титровальную ячейку кулонометрического аппарата Карла Фишера, в котором на аноде кулонометрически по реакции Карла Фишера выделяется йод. После оттитровывания всей воды избыток йода обнаруживается электрометрическим детектором конечной точки и завершается титрование. На основании реакции стехиометрии 1 моль йода реагирует с 1 молем воды; таким образом, согласно закону Фарадея количество воды является пропорциональным общему количеству потребленного тока.

Далее трансформаторное масло подвергалось сверхвысокочастотному излучению (СВЧ-излучение) в микроволновой печи (Р=1000 Вт) в течение 40 минут. Так как вся влага в процессе эксперимента удалена, то прибором определяются примеси (некоторые вещества и классы соединений, вступающие в реакции конденсации или окислительно-восстановительные реакции) вступившие в реакцию с реактивом Фишера. Разность между показанием прибора до и после обработки СВЧ-излучением является абсолютным влагосодержанием.

В процессе эксплуатации трансформаторного масла образуются примеси, которые вступают в реакцию с реактивом Фишера. Именно кислоты, основания, альдегиды, кетоны и другие загрязняющие вещества, прореагировавшие с этим реактивом, до обработки показывают завышенное значение влагосодержания.

Предельное максимальное значение кислотного числа для трансформаторов в эксплуатации установлено равным не более 0,25 мгКОН/г. Можно сделать вывод о том, что в маслах присутствуют допустимые концентрации простых кислот.

Снижение пробивного напряжения свидетельствует о загрязнении трансформаторного масла водой, воздухом, волокнами и другими веществами. Если пробивное напряжение образцов масла в пределах допустимых значений, то в масле содержится незначительное количество нафтеновых кислот и оснований, образовавшиеся в отработанном трансформаторном масле, которые прореагировали с реактивом Фишера.

Тангенс угла диэлектрических потерь у исследуемых образцов масла находится в пределах нормы. Можно сделать вывод о том, что образцы масла содержат в допустимых пределах кислоты, пероксиды, альдегиды, спирты и фенолы, которые и влияют на значение tg δ и взаимодействуют с реактивом Фишера.

Результаты анализа приведены в таблице 1.

Таблица 1.

Показатель № образца
1 2 3 4
Влагосодержание до обработки СВЧ-излучением, ppm 31,7 26,4 23,9 21,9
Абсолютное влагосодержание, ppm 14,6 7,8 12,5 11,8
Количество примесей, ppm 17,1 18,6 11,4 10,1
Кислотное число, мгКОН/г 0,028 0,023 0,006 0,017
Пробивное напряжение, кВ 65,8 57,7 69,3 70
Тангенс угла диэлектрических потерь при 20°С 0,11 0,081 0,011 0,005
Тангенс угла диэлектрических потерь при 70°С 1,11 0,5 0,096 0,041
Тангенс угла диэлектрических потерь при 90°С 1,91 0,73 0,22 0,11

Существенными отличительными признаками предлагаемого технического решения является повышение точности определения количества влаги в трансформаторном масле, простота проведения эксперимента.

Совокупность отличительных признаков предлагаемого способа измерения влагосодержания отработанного масла, обуславливает его новое свойство: возможность высокоточного определения влагосодержания при отсутствии влияния примесей, определение их природы. Данное свойство обеспечивает полезный эффект, сформулированный в задаче предложения.

Способ измерения влагосодержания отработанного трансформаторного масла путем кулонометрического титрования по Карлу-Фишеру, отличающийся тем, что образец трансформаторного масла подвергается последующему действию сверхвысокочастотного излучения (СВЧ-излучение) мощностью 1000 Вт в течение 40 минут, влагосодержание измеряется до и после обработки, разница между измерениями будет являться абсолютным влагосодержанием.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения концентрации компонентов электролитов для тепловых химических источников тока (ТХИТ), и может быть использовано для определения галогенидов щелочных металлов при их совместном присутствии в твердых литиевых электролитах.

Использование: для объемного титрования. Сущность изобретения заключается в том, что способ сбора и обработки данных в процессе титрования включает сопряжение регистрирующего устройства, выполненного с возможностью измерения физико-химических свойств исследуемого раствора, и устройства сбора и обработки данных, голосовой ввод данных зрительного измерения объема при добавлении каждой порции титранта к раствору для исследования после запуска процесса титрования, снятие текущих показаний регистрирующего устройства, обработку данных объема, полученных голосовым вводом, и данных параметров физико-химического состояния раствора, полученных от регистрирующего устройства, с последующим построением их графической зависимости друг от друга, анализ построенного графика для определения точек перегиба на кривой титрования и последующее определение по значениям объема в этих точках искомых концентраций определяемых веществ в растворе, обработку полученных данных анализа, составление протокола измерений, его сохранение и его отображение.

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения содержания гидрокарбонат-ионов в минеральных водах методами кондуктометрического и потенциометрического титрования включает титрование пробы минеральной воды кислотным титрантом (раствор хлористоводородной кислоты (НСl)) и измерение сопротивления R в растворе кондуктометрической ячейки при добавлении каждой порции титранта; при этом 10-15 см3 минеральной воды вносят в электрохимическую ячейку с двумя платиновыми электродами со строго зафиксированным между ними расстоянием, затем в электрохимическую ячейку опускают два электрода - стеклянный (измерительный) и хлорсеребряный (вспомогательный) и магнитик для перемешивания раствора в ячейке на магнитной мешалке; электрохимическую ячейку подключают к рН-метру-милливольтметру (рН 150) и к настольному портативному цифровому LCR-метр ELC-131D прибору; бюретку для титрования заполняют раствором хлористоводородной кислоты (НСl), фиксируют значение сопротивления R анализируемого раствора и значение рН этого же раствора, массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов (мг/дм3) рассчитывают по формуле.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно - к области средств определения содержания кислорода в жидкости, и может быть использовано в различных областях исследования, где требуется определить содержание кислорода в органической жидкости.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно - к области средств определения содержания кислорода в жидкости, и может быть использовано в различных областях исследования, где требуется определить содержание кислорода в органической жидкости.

Изобретение относится к определению адсорбционной емкости адсорбентов, используемых для очистки углеводородов от карбонилсульфида. Способ заключается в пропускании углеводородного газа, содержащего карбонилсульфид, через контейнер, заполненный испытуемым адсорбентом, улавливании карбонилсульфида после адсорбента раствором этилендиамина, который дальше титруют для определения концентрации карбонилсульфида.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к cпособу количественного и селективного извлечения ионов скандия(III). Способ включает экстракцию скандия из водных растворов реагентом из группы пиразолона, отделение и растворение экстракта в дистиллированной воде с последующим титрованием.

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для оценки качества и установления натуральности (фальсификации) вин и виноматериалов.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье. Сущность способа заключается в том, что проводят озоление сырья в муфельной печи при температуре 500оС, прокаливают до постоянной массы, растворяют полученную золу в 10% растворе соляной кислоты, фильтруют полученный солянокислый раствор золы.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения микропримесей мышьяка и сурьмы в лекарственном растительном сырье. Способ заключается в переводе соединений мышьяка и сурьмы в соответствующие гидриды путем восстановления смесью, содержащей 40%-ный раствор иодида калия, 10%-ный раствор аскорбиновой кислоты, 4 M раствор соляной кислоты и цинк металлический.

Изобретение относится к способу определения родственных примесей в 4,4'-(пропандиамидо)дибензоате натрия, который осуществляют капиллярным зонным электрофорезом, включающем подготовку растворов сравнения - раствора родственных примесей: 4-аминобензойной кислоты и 4-(3-оксо-3-этоксипропаноил)амино)бензойной кислоты, и испытуемых растворов - субстанции и таблеток 4,4'-(пропандиамидо)дибензоата натрия, введение пробы в систему капиллярного электрофореза (гидродинамический ввод пробы, 210 мбар×с), проведение электрофоретического разделения с боратным буфером в качестве ведущего электролита (раствор натрия тетраборнокислого 10-водного концентрацией 50 ммоль/л, колонка кварцевая, общая длина колонки 60 см, эффективная длина колонки 50 см, внутренний диаметр 75 мкм, прилагаемое напряжение +20 кВ), спектрофотометрическое детектирование пиков при длине волны 270 нм и обработку результатов анализа.
Наверх