Способ определения содержания противоизносных присадок на основе жирных кислот в дизельных топливах

Изобретение относится к области контроля качества дизельных топлив, преимущественно для определения противоизносных присадок на основе жирных кислот. Способ определения количества противоизносной присадки на основе жирных кислот в дизельных топливах включает отбор пробы, ИК-спектрометрирование и последующее определение концентрации присадки по градуировочному графику, построенному в координатах высота пика на волновом числе 1710 см-1 - концентрация присадки, перед ИК-спектрометрированием хроматографическую колонку заполняют 1 г сорбента, в качестве которого используют силикагель, с размером частиц 40-100 мкм, диаметром пор 60 , смачивают гексаном и пропускают 50 см3 пробы топлива, создавая разрежение 13-40 мбар, после чего дополнительно последовательно пропускают через сорбент 2 см3 гексана, затем 10 см3 этанола, собирая экстракты в разные емкости, экстракт после пропускания этанола выдерживают при температуре 50-60°С и вакууме 10-15 мбар в течение 5 мин, по окончании которых доводят до объема 5 см3 тетрахлорметаном и полученный раствор подвергают ИК-спектрометрированию. Техническим результатом изобретения является расширение номенклатуры способов определения присадок в дизельных топливах. 1 ил., 10 табл.

 

Изобретение относится к области контроля качества дизельных топлив с применением ИК-спектрометрии, преимущественно для определения содержания противоизносных присадок в дизельных топливах (далее - ДТ), и может найти применение в аналитических лабораториях, лабораториях предприятий нефтепродуктообеспечения.

Необходимость гидроочистки дизельных топлив привела к ухудшению некоторых эксплуатационных свойств, одним из которых является смазывающая способность. Использование топлив в качестве смазывающего материала для трущихся пар плунжерных топливных насосов, запорных игл, штифтов и т.д., позволяет избежать сооружения на дизелях дополнительной масляной системы, обеспечить смазку топливоподающей и топливорегулирующей аппаратуры (TPA), где смазочные масла применить очень сложно.

Для восстановления смазывающих свойств ДТ используют противоизносные присадки. Применение противоизносных присадок в составе ДТ позволяет уменьшить износ пар трения ТРА.

В настоящее время допущены к применению противоизносные присадки к ДТ как отечественного производства: ГТ-16 (ООО «Гамма Аддитив»), Комплексал-ЭКО «Д», и др., так и импортного производства: Kerokorr LA 99С (BASF), Hitec 4140A (Afton Chemical Corporation), КОЛТЕК ДС 7739 и др. Большая часть зарубежных и отечественных противоизносных присадок в качестве активных компонентов содержат жирные кислоты талловых масел с различными добавками (1 - Буров Е.А. Исследование эффективности действия функциональных присадок в дизельных топливах различного углеводородного состава: дис. кан. хим. наук: 02.00.13. М., 2015. с. 18). Содержание жирных кислот в присадках может варьироваться от 50 до 80% (2 - Пат. РФ 2401861 C01L 1/08 опубл. 20.10.2010.)

Жирные кислоты - это органические соединения с общей формулой RCOOH, где R - представляет собой алкильную или алкенильную группу. Наиболее распространенными жирными кислотами являются пальмитиновая, стеариновая, олеиновая и линолевая кислоты (Роберте ДЖ., Касерио М. Основы органической химии. Перевод с англ. Ю.Г. Бунделя. Издательство: Мир. М. 1978. с. 537.).

Эффективные концентрации противоизносных присадок зависят от состава топлива и составляют от 0,005 до 0,05% мас. Количество добавляемой присадки увеличивают по мере снижения содержания серы в топливе (2 - Данилов A.M. Книга для чтения по переработке нефти. СПб.: Химиздат, 2012 г. с. 217).

Однако избыток жирных кислот, добавляемых в ДТ в составе противоизносных присадок негативно влияет на окислительную стабильность топлива, способствуя ускорению процесса окисления, что в свою очередь приводит к увеличению образования отложений (2 - Зинин В.Д., Романовская А.Б., Зинина Н.Д., Щепалов А.А., Гришин Д.Ф. Влияние некоторых гетероатомных органических соединений на термоокислительные свойства высокогидроочищенного дизельного топлива // Вестник Нижегородского университета. 2012. Т. 7, №5. с. 75-81.).

В связи с этим для повышения надежности эксплуатации ТРА необходим контроль за количественным содержанием противоизносных присадок на основе ЖК в ДТ с погрешностью не более 0,0015% масс

Перед авторами стояла задача разработать способ определения количества противоизносных присадок на основе ЖК в ДТ, отвечающий следующим требованиям:

- предел повторяемости не более 0,0010% мас.;

- минимальный предел обнаружения противоизносной присадки 0,005% мас.

При анализе источников патентной и научно-технической информации не было выявлено на сегодняшний день способов определения противоизносной присадки на основе жирных кислот в ДТ с пределом повторяемости не более 0,0010% мас. и с минимальным пределом обнаружения не более 0,005% мас.

Известен способ определения противоизносной присадки Hitec 4140 в ДТ, которую определяют методом ИК-спектрометрии с применением кювет с окнами из бромида калия толщиной 0,57 мм, по интенсивности валентных колебаний карбоксильной группы в области 1710 см-1, при минимальной концентрации противоизносной присадки 0,0185% мас. (3 - Нечаев А.Н., Толстых О.В., Мартынова М.В. Определение содержания депрессорнодиспергирующей, противоизносной и цетаноповышающей присадок в дизельном топливе методом инфракрасной спектрометрии // Нефтепереработка и нефтехимия 2008. №8. с. 42-44.).

Однако, этот способ малочувствителен к содержанию противоизносной присадки менее 0,018% мас. из-за ограничений предела обнаружения ИК-спектрометров с применением кювет толщиной 0,57 мм.

Известен также способ определения противоизносной присадки Hitec 580 в топливах для реактивных двигателей, в котором осуществляют концентрирование действующих компонентов присадки - димеров жирных кислот, применяя вакуумную отгонку 95-98% топлива (4 - РФ Пат. 2593767 G01N 21/35 опубл. 10.08.16.)

Однако, этот способ имеет ограничение - только для топлив для реактивных двигателей. Провести концентрирование ЖК противоизносных присадок в ДТ путем вакуумной отгонки топлива не представляется возможным, поскольку температуры кипения ЖК близки к температурам кипения углеводородов ДТ.

Наиболее близким по технической сущности и взятым за прототип является способ определения противоизносной присадки Байкат в ДТ методом ИК-спектрометрии, включающий щелочную экстракцию ЖК противоизносной присадки из ДТ раствором гидроксида калия концентрацией 1 моль/дм3, последующую нейтрализацию водного слоя раствором соляной кислоты и повторную экстракцию четыреххлористым углеродом, упаривание растворителя и ИК-спектрометрическое определение концентрации присадки по оптической плотности на полосе поглощения 1710 см-1. (5 - Волегова А.Ю., Глазкова М.С. Определение противоизносной, цетаноповышающей и депрессорнодиспергирующей присадок в дизельном топливе методом ИК-спектрометрии // Нефтепереработка и нефтехимия. 2019. №3. С. 29-33. - прототип).

Недостатком данного способа является образование, на стадии щелочной экстракции, устойчивой эмульсии ДТ с водным щелочным раствором под действием калиевых солей жирных кислот. На расслоение данной эмульсии требуется длительное время, особенно при концентрациях противоизносной присадки более 0,02% мас. в ДТ.

Технический результат изобретения - расширение номенклатуры способов определения противоизносных присадок на основе ЖК в ДТ с ликвидацией возможности образования устойчивой эмульсии за счет использования совокупности твердофазной экстракции и ИК-спектрометрии.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе определения количества противоизносной присадки на основе жирных кислот в дизельных топливах, включающем отбор пробы, ИК-спектрометрирование и последующее определение концентрации присадки по градуировочному графику, построенному в координатах высота пика на волновом числе 1710 см-1 - концентрация присадки, согласно изобретению перед ИК-спектрометрированием хроматографическую колонку заполняют 1 г сорбента, в качестве которого используют силикагель, с размером частиц 40-100 μм, диаметром пор 60 , смачивают гексаном и пропускают 50 см3 пробы топлива, создавая разрежение 13-40 мбар, после чего дополнительно последовательно пропускают через сорбент 2 см3 гексана, затем 10 см3 этанола, собирая экстракты в разные емкости, экстракт после пропускания этанола выдерживают при температуре 50-60°С и вакууме 10-15 мбар в течение 5 мин, по окончании которых доводят до объема 5 см3 тетрахлорметаном и полученный раствор подвергают ИК-спектрометрированию.

Техническая сущность изобретения заключается в том, что используют совокупность твердофазной экстракции для выделения и концентрирования ЖК (тип сорбента - силикагель с размером частиц 40-100 μм и диаметром пор 60 , количество сорбента - 1 г, элюент для десорбции жирных кислот - этанол, объем элюента, необходимый для десорбции 99±3% жирных кислот - 10 см3) и ИК-спектрометрирование на волновом числе 1710 см-1. Определение количества противоизносной присадки на основе жирных кислот осуществляется по градуировочному графику.

На фигуре 1 представлен градуировочный график в координатах: высота пика на волновом числе 1710 см-1 h, - концентрация противоизносной присадки (С), построенный по результатам испытания искусственно приготовленных образцов, 1 - для присадки Комплексал-ЭКО «Д», 2 - КОЛТЕК ДС 7739.

Для подтверждения достижения указанного технического результата были приготовлены образцы (табл. 1) дизельных топлив на основе гидроочищенной фракции 180-320°C с добавлением противоизносной присадки, как вариант ГТ-16, количество которой соответствовало концентрационным пределам допустимых технологией производства.

Полученные образцы (табл. 1) прошли испытания с целью обоснования совокупности существенных признаков способа, изложенной в формуле изобретения, а именно:

оптимальные параметры твердофазной экстракции и концентрирования присадки: тип сорбента - силикагель с размером частиц 40-100 μм и диаметром пор 60 , количество сорбента - 1 г, элюент для десорбции жирных кислот -этанол, объем элюента, необходимый для десорбции 99±3% жирных кислот - 10 см3, температура и вакуум, при котором проводят концентрирование этанольного экстракта - 50°С и 10-15 мбар, время нагревания этанольного экстракта 5 мин.

Экспериментальным путем были установлены оптимальные параметры ТФЭ и концентрирования присадки.

Подбор сорбента

Исследования по подбору сорбента для твердофазной экстракции (ТФЭ) проводились с использованием концентрированных растворов 0,5% мас. противоизносной присадки ГТ-16 в ДТ, что позволило фиксировать изменение концентрации ЖК на ИК-спектрометре, объем пробы при этом составлял 10 см3.

В качестве сорбентов исследовали: оксид алюминия с размером частиц 250-500 μм и диаметром пор 60 (активность I), оксид алюминия с размером частиц 40-100 μм диаметром пор 60 (активность I), силикагель с размером частиц 40-100 μм и диаметром пор 60 оптимальным сорбентом является силикагель с размером частиц 40-100 μм и диаметром пор 60 (табл. 2 настоящего описания).

В стеклянную хроматографическую колонку диаметром 10 мм, высотой 200 мм, с пористой пластиной для задерживания неподвижной фазы (адсорбента) засыпали 1,5 г адсорбента и уплотняли его легким постукиванием о корковую или резиновую пробку в течение 5 мин. Сверху сорбента вносили слой стекловаты высотой 2-3 мм, который уплотняли стеклянной палочкой для предотвращения взмучивания сорбента при наливании элюента (по общепринятому способу 6 - ГОСТ 15886-70. Масла нефтяные. Метод определения смол).

Для определения степени адсорбции жирных кислот, 10 см3 исследуемое топливо, содержащего 0,5% мас. противоизносной присадки ГТ-16 пропускали через хроматографическую колонку, заполненную сорбентом по методу, описанному выше. Снимали ИК-спектр топлива, прошедшего через сорбент, на ИК-спектрометре Nikolet 6700 (Thermo Scientific), со спектральным диапазоном от 4000 до 450 см-1, разрешающей способностью 1 см-1 и погрешностью фотометрирования не более 1%, с применением абсорбционной герметичной кюветы с окнами из бромида калия и номинальной длиной пути 0,5 мм.

По градуировочной зависимости определяли концентрацию жирных кислот в топливе. Степень адсорбции рассчитывали по формуле 1:

С1 - концентрация жирных кислот в исходном топливе,

С2 - концентрация жирных кислот в топливе прошедшем через сорбент.

Для определения степени десорбции жирных кислот, 10 см3 исследуемого топлива пропускали через хроматографическую колонку, заполненную сорбентом. Затем промывали сорбент 15 см3 метанола, собирали метанольный экстракт и отгоняли из него метанол на ротационном испарителе при температуре 50°С и вакууме 10-15 мбар. Остаток после отгонки переносили в мерную колбу на 10 см3 и доводили до стандартного объема тетрахлорметаном. Проводили ИК-спектрометрирование, полученного раствора. По градуировочной зависимости определяли концентрацию жирных кислот. Степень десорбции рассчитывали по формуле 2:

С1 - концентрация жирных кислот в исходном топливе,

С2 - концентрация жирных кислот в топливе прошедшем через сорбент.

С3 - концентрация жирных кислот в растворе, полученном после десорбции ЖК с сорбента, доведенного до стандартного объема (10 см3) тетрахлорметаном.

Результаты представлены в таблице 2.

Все исследуемые сорбенты проявляют высокую адсорбционную способность относительно ЖК, происходит адсорбция 100% ЖК. Однако, десорбировать ЖК легче с силикагеля (табл. 2, строка 4, столбец 4).

Вывод: оптимальным сорбентом является силикагель с размером частиц 40-100 μм и диаметром пор 60

Определение минимального количества сорбента, необходимого для адсорбции противоизносной присадки из ДТ.

Поскольку жирнокислотный состав противоизносных присадок может меняться в зависимости от сырья, были проведены исследования по определению степени адсорбции насыщенных и непредельных кислот на примере стеариновой и олеиновой кислот.

Хроматографическую колонку заполняли необходимым количеством силикагеля с размером частиц 40-100 μм и диаметром пор 60 . 10 см исследуемое топливо пропускали через хроматографическую колонку. Полученным топливом заполняли кювету с окнами из бромида калия, номинальной длиной пути 0,5 мм и снимали ИК-спектр.

По градуировочной зависимости определяли концентрацию жирных кислот в топливе. Степень адсорбции рассчитывали по формуле 1. Результаты представлены в таблице 3.

Как видно из результатов испытаний, минимальное количество адсорбента, позволяющее достичь 100% адсорбции ЖК из ДТ, составляет 1 г силикагеля (табл. 3, столбец 5). Увеличение количества сорбента не изменяет показатель степени адсорбции ЖК, но приводит к перерасходу.

Подбор элюента для десорбции противоизносной присадки с сорбента.

С целью достижения максимальной степени десорбции ЖК, был исследован ряд растворителей с различной элюирующей силой: дихлорметан - элюирующая сила на силикагеле 0,30-0,32, изопропанол - 0,60, этанол - 0,65, метанол - 0,70-0,73.

Для определения степени десорбции жирных кислот при элюировании различными растворителями, 10 см3 исследуемого топлива пропускали через хроматографическую колонку, заполненную 1 г силикагеля с размером частиц 40-100 μм и диаметром пор 60 . Затем промывали сорбент 15 см3 исследуемого элюента, собирали полученный экстракт и отгоняли из него элюент на ротационном испарителе при температуре 50°С и вакууме 10-15 мбар. Остаток после отгонки переносили в мерную колбу на 10 см3 и доводили до стандартного объема тетрахлорметаном.

Проводили ИК-спектрометрирование полученного раствора. По градуировочной зависимости определяли концентрацию жирных кислот. Степень десорбции рассчитывали по формуле 2.

Результаты представлены в таблице 4.

Вывод: максимальная степень десорбции достигается при использовании метанола и этанола. Поскольку метанол относится к веществам 3 класса опасности, а этанол к веществам 4 класса опасности, для выделения ЖК выбран этанол (табл. 4, столбец 4).

Определение минимального количества элюента, необходимого для десорбции противоизносной присадки с сорбента.

Для определения степени десорбции жирных кислот при элюировании различными объемами этанола, 10 см3 исследуемого топлива пропускали через хроматографическую колонку, заполненную 1 г силикагеля с размером частиц 40-100 μм и диаметром пор 60 . Затем промывали сорбент различным объемом этанола (5, 10, 15 и 20 см3), собирали полученный экстракт и отгоняли из него этанол на ротационном испарителе при температуре 50°С и вакууме 10-15 мбар. Остаток после отгонки переносили в мерную колбу на 10 см3 и доводили до стандартного объема тетрахлорметаном. Проводили ИК-спектрометрирование, полученного раствора. По градуировочной зависимости определяли концентрацию жирных кислот. Степень десорбции рассчитывали по формуле 2.

Результаты представлены в таблице 5.

Как видно из результатов испытания, 10 см3 этанола достаточно, чтобы выделить 100% ЖК противоизносной присадки из ДТ (табл. 4, столбец 3). Уменьшение количества элюента может привести к уменьшению степени выделения насыщенных кислот, например, плохо растворимой стеариновой кислоты, а увеличение количества элюента экономически не целесообразно.

Влияние скорости прохождения пробы и элюента через сорбент на степень выделения ЖК.

Для уменьшения временных затрат на проведение ТФЭ, было исследовано влияние скорости прохождения пробы и элюента через сорбент (табл. 6).

Испытания проводили следующим образом. К колбе Бунзена объемом 100 см3 герметично подсоединяли хроматографическую колонку, заполненную 1 г силикагеля с размером частиц 40-100 μм и диаметром пор 60 и вакуумный насос. Для создании вакуума 13-40 мбар использовали водоструйный насос, для создания вакуума 5-10 мбар использовали насос PC 3001 VARIO pro (Vacuubrand). При заданном вакууме через хроматографическую колонку пропускают 50 см3 исследуемого топлива с концентрацией противоизносной присадки ГТ-16 - 0,05% мас. После чего дополнительно пропускают через сорбент 2 см гексана. Отключают вакуум и меняют колбу Бунзена на чистую аналогичную колбу. Включают насос и при заданном вакууме пропускают через сорбент 10 см3 этанола. Этанольный экстракт переносили в отгонную колбу ротационного испарителя и отгоняют этанол при вакууме 15 мбар и температуре 50°С. После завершения отгонки, остаток из разгонной колбы количественно переносят в мерную колбу объемом 5 см3, доводят до стандартного объема тетрахлорметаном, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Полученным раствором заполняют кювету толщиной 0,5 мм и подвергают ИК-спектрометрированию.

По градуировочной зависимости определяют концентрацию жирных кислот в топливе. Степень выделения рассчитывают по формуле 3:

С1 - концентрация ЖК в исходном топливе, % мас.,

С4 - концентрация ЖК в 5 см3 раствора (выделенные с сорбента), % мас.,

Vк - объем мерной колбы, 5 см3.

Vпр - объем пробы топлива, 50 см3.

Результаты представлены в таблице 6.

Установлено, что увеличение скорости прохождения пробы топлива и элюента через сорбент за счет вакуума (13-40 мбар), создаваемого водоструйным насосом, не приводит к уменьшению степени выделения ЖК, но сокращает время ТФЭ с 4 часов до ~30 мин, дальнейшее увеличение скорости прохождения пробы через сорбент не целесообразно, поскольку приводит к уменьшению степени выделения ЖК.

Подбор параметров отгонки этанола и воды из этанольного экстракта ЖК.

Для увеличения концентрации ЖК в этанольном экстракте необходимо провести отгонку растворителя - этанола и воды в ней содержащейся.

Ненасыщенные ЖК способны окислятся на воздухе, скорость реакции увеличивается с повышением температуры, поэтому отгонку этанола и воды желательно проводить при минимальном нагреве и непродолжительное время, для этого необходимо применение вакуума. Большинство вакуумных ротационных испарителей позволяют создать вакуум 10-15 мбар, этого достаточно чтобы отогнать этанол и воду из экстракта не поднимая температуру выше 60°С.

Методом (6 - EH НСО 12937-2000 Определение воды. Метод кулонометрического титрования по Карлу Фишеру) было определено содержание воды в остатке после отгона этанола (табл. 7, столбец 5).

Как видно из результатов испытания 5 минут достаточно для отгонки содержащихся в экстракте этанола и воды. Увеличение времени не целесообразно.

Метрологическая обработка результатов.

Технический результат, касающийся точности способа были получен путем математической обработки результатов полученных при испытаниях модельных смесей, представляющие собой композиции ДТ с различными концентрациями присадок. Для каждой исследуемой противоизносной присадки (табл. 8) проведена метрологическая экспертиза с использованием шести растворов с концентрацией: 0,005% мас., 0,010% мас., 0,020% мас., 0,040% мас., 0,050% мас., 0,06% мас., как и для ГТ-16 (табл. 1), и холостого опыта - топлива не содержащего противоизносную присадку. В качестве топлива использовали дизельную фракцию установки гидроочистки. Показатели точности метода, рассчитанные по (7 - РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности прецизионности методик количественного химического анализа) приведены в таблице 8.

Таким образом способ определения содержания противоизносных присадок на основе жирных кислот в дизельных топливах позволяет получить технический результат только при совокупности существующих признаков, изложенных в формуле изобретения.

Способ реализуется следующим образом:

В стеклянную хроматографическую колонку диаметром 10 мм, высотой 200 мм, с пористой пластиной для задерживания неподвижной фазы (адсорбента) засыпали 1 г силикагеля с размером частиц 40-100 μм и диаметром пор 60 , уплотняли его легким постукиванием о корковую или резиновую пробку в течение 5 мин. Сверху сорбента вносили слой стекловаты высотой 2-3 мм, который уплотняли стеклянной палочкой для предотвращения взмучивания сорбента. Пропускали через сорбент 2 см3 гексана для смачивания, затем 50 см3 пробы топлива, создавая разрежение 13-40 мбар насосом, как вариант - водоструйным насосом, после чего дополнительно пропускают через сорбент 2 см3 гексана. Затем пропускали через сорбент 10 см3 этанола, собирая экстракт в другую емкости. Этанольный экстракт переносили в отгонную колбу ротационного испарителя. В нагревательную емкость наливают теплоноситель так, чтобы его уровень был не ниже уровня раствора в разгонной колбе. Устанавливают вращение разгонной колбы со скоростью (100±5) об/мин. Включают вакуумный насос и устанавливают вакуум на уровне от 15 мбар. Устанавливают температуру нагревательной емкости 50°С. После выхода ротационного испарителя на заданный режим продолжают отгонку в течение 5 минут. После завершения отгонки, остаток из разгонной колбы количественно переносят в мерную колбу объемом 5 см3. Отгонную колбу дважды промывают 1 см3 тетрахлорметаном, который так же переносят в мерную колбу, доводят содержимое мерной колбы до метки тетрахлорметаном, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Полученным раствором заполняют кювету толщиной 0,5 мм и подвергают ИК-спектрометрированию. Определяют высоту пика на волновом числе 1710 см-1. Определяют концентрацию присадки по градуировочному графику, построенному в координатах высота пика на волновом числе 1710 см-1 - концентрация присадки.

Пример 1.

Необходимо определить содержание противоизносной присадки в ДТ-Л-К5, сорт С, по ГОСТ 32511-2013 (Башнефть-Уфанефтехим), в котором согласно нормативным документам содержание противоизносной присадки Комплексал-ЭКО «Д» составляет 0,045% мас.

Испытание образца топлива проводили вышеописанным способом.

Концентрацию противоизносной присадки определяли по градуировочному графику (фиг. 1, прямая 1)

Результаты определения высоты пика на волновом числе 1710 см-1 и концентрации противоизносной присадки Комплексал-ЭКО «Д» заявленным методом приведены в таблице 9.

Вывод: Содержание противоизносной присадки Комплексал-ЭКО «Д» в ДТ-Л-К5, сорт С в пределах погрешности способа соответствует заявленной в нормативных документах концентрации.

Пример 2.

Необходимо определить содержание противоизносной присадки КОЛТЕК ДС 7739 в ДТ-Л-К5, Сорт С, вид III по ГОСТ Р 52368-2005 (Хабаровский НПЗ), в котором согласно нормативным документам содержание противоизносной присадки составляет 0,050% мас.

Испытание образца топлива проводили вышеописанным способом.

Концентрацию противоизносной присадки определяли по градуировочному графику (фиг. 1, прямая 2)

Результаты определения концентрации противоизносной присадки КОЛТЕК ДС 7739 заявленным методом приведены в таблице 10.

Вывод: Содержание противоизносной присадки КОЛТЕК ДС 7739 в ДТ-Л-К5, сорт С превышает заявленную в нормативных документах концентрацию, что может способствовать ускорению процессов окисления при длительном хранении топлива.

Способ определения количества противоизносной присадки на основе жирных кислот в дизельных топливах, включающий отбор пробы, ИК-спектрометрирование и последующее определение концентрации присадки по градуировочному графику, построенному в координатах высота пика на волновом числе 1710 см-1 - концентрация присадки, отличающийся тем, что перед ИК-спектрометрированием хроматографическую колонку заполняют 1 г сорбента, в качестве которого используют силикагель, с размером частиц 40-100 мкм, диаметром пор 60 , смачивают гексаном и пропускают 50 см3 пробы топлива, создавая разрежение 13-40 мбар, после чего дополнительно последовательно пропускают через сорбент 2 см3 гексана, затем 10 см3 этанола, собирая экстракты в разные емкости, экстракт после пропускания этанола выдерживают при температуре 50-60°С и вакууме 10-15 мбар в течение 5 мин, по окончании которых доводят до объема 5 см3 тетрахлорметаном и полученный раствор подвергают ИК-спектрометрированию.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области биотехнологии. Предложен способ обнаружения конформационно измененной полимеразы нуклеиновой кислоты.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при экологическом контроле почв различного типа и донных отложений на содержание полиароматических углеводородов (ПАУ).
Изобретение относится к биотехнологии, а именно к способу получения лактоферрина. Способ получения лактоферрина заключается в том, что сухой лактоферрин-содержащий препарат чистотой 90% и менее растворяют в 10 мМ фосфатном буфере рН 7,5, содержащем 0,35М NaCl, далее проводят фильтрование от нерастворенной взвеси через фильтр 2,5 мкм, внесение на колонку с катионообменным сорбентом, промывку 10 мМ фосфатным буфером рН 7,5, содержащим 0,35 М NaCl и 0,01% твин-20, для удаления липополисахарида, связанного с лактоферрином, элюцию лактоферрина в градиенте NaCl 0,35-1,0 М, обессоливание путем диализа или диафильтрации или гель-фильтрации, микрофильтрацию через фильтр 0,22 мкм и лиофильное высушивание.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ количественного определения летучих органических веществ в клатратных комплексах путем ГЖХ-анализа газовой фазы, выделившейся в результате взаимодействия взвешенной пробы клатратного комплекса с водным щелочным или кислотным раствором, в котором пробу клатратного комплекса предварительно смешивают с известным количеством другого клатратного комплекса, содержащим один или несколько внутренних стандартов, затем взвешенную объединенную пробу, помещенную в хроматографическую виалу, вакуумируют при 2-100 мм рт.ст.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения токсичных компонентов в имплантатах на основе полилактид-гликолида (PLGA) методом газовой хроматографии.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к количественному определению содержания в моллюсках йессотоксинов, максимально допустимый уровень содержания йессотоксинов в моллюсках - не более 3,75 мг/кг.

Изобретение относится к биохимическим методам исследования микроорганизмов и может использоваться при проведении анализов в медицине, экологии, биотехнологии или ветеринарии.

Изобретение относится к области экологии и предназначено для выявления источников загрязнения нефтяными углеводородами вод открытых акваторий морей. Способ определения источников загрязнения углеводородами открытых акваторий морей в районах разработки нефтегазовых месторождений включает в себя отбор образцов нефти/нефтепродуктов из разлива, при этом на предварительном этапе формируют инвентаризационную базу всех видов нефтепродуктов, добываемых и используемых на данной акватории, проводят экстракцию проб гексаном, извлекая эмульгированные и растворенные нефтяные компоненты, отделяя нефтепродукты от полярных углеводородов и примесей не нефтяного происхождения в колонке, заполненной силикагелем, с помощью ГХ/ПИД и ГХ/МС получают хроматограммы проб, которые сравнивают качественно и количественно с хроматограммами нефтей из инвентаризационной базы, рассчитывают их соотношения, определяют индексы и биохимические маркеры, далее идентификация углеводородных источников продолжается количественным анализом величин индексов и биомаркеров, соотношений параметров хроматограмм, при этом учет выветривания нефти в морской среде осуществляется с помощью биомаркеров.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания N-метилпирролидона в воздухе. Способ определения массовой концентрации N-метилпирролидона в воздухе методом газовой хроматографии включает подготовку хроматографической колонки, градуировку хроматографа, подачу пробы в токе несущего газа в испаритель, в котором поддерживают повышенную температуру, в качестве несущего газа применяют азот, температуру в испарителе поддерживают 150°С.

Настоящее изобретение относится к способу определения содержания ментола в композиции традиционного китайского лекарственного средства. Способ определения содержания ментола в композиции традиционного китайского лекарственного средства, состоящей из: Fructus Forsythia, Flos Lonicerae, Radix Isatidis, Semen Armeniacae Amarum, ментол, Herba Houttuyniae, ревень, Herba Pogostemonis, Rhizoma Dryopteris Crassirhizomae, Rhodiola rosea L., Herba Ephedrae, Radix Glycyrrhizae и гипса включает: 1) экстракцию композиции традиционного китайского лекарственного средства с применением неполярного растворителя с получением исследуемого раствора; 2) получение раствора сравнения с применением ментол-содержащего соединения сравнения и неполярного растворителя, такого же как на стадии 1); 3) определение при помощи газовой хроматографии содержания ментола в исследуемом образце и растворе сравнения, при этом условия хроматографирования следующие: слабополярная капиллярная хроматографическая колонка; начальная температура колонки 80-100°С; указанную температуру поддерживают в течение 10-15 минут, затем увеличивают до 120-160°С со скоростью 6-10°С в минуту, поддерживают в течение 1,5-3,5 минут, затем увеличивают до 240-300°С со скоростью 100-160°С в минуту и поддерживают в течение 5-20 минут.

Изобретение относится к области измерительной техники и касается способа обнаружения присутствия микотоксинов в злаках. Способ включает в себя улавливание по меньшей мере одного спектра поглощения рассеянного света набора злаковых зерен, улавливание по меньшей мере одного спектра поглощения рассеянного света по меньшей мере одного отдельного злакового зерна из набора злаковых зерен и классификацию уровня заражения микотоксинами по меньшей мере в одном злаковом зерне путем проведения многофакторного анализа данных по меньшей мере одного спектра поглощения рассеянного света набора злаковых зерен и по меньшей мере одного спектра поглощения рассеянного света по меньшей мере одного отдельного злакового зерна.
Наверх