Способ определения содержания воды в нефтепродукте

Авторы патента:

G01N21/359 - Исследование или анализ материалов с помощью оптических средств, т.е. с использованием инфракрасных, видимых или ультрафиолетовых лучей (G01N 3/00-G01N 19/00 имеют преимущество; измерение механических напряжений вообще G01L 1/00; оптические элементы измерительных приборов G02B; анализ изображений путем обработки данных G06T)

Владельцы патента RU 2783815:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный нефтяной технический университет" (RU)

Изобретение относится к области контроля качества нефтепродуктов, в частности к определению содержания воды в светлых нефтепродуктах. Способ определения содержания воды в нефтепродукте характеризуется тем, что испытуемый образец встряхивают в течение одной минуты до полной однородности распределения воды во всем ее объеме, затем фильтруют через обезвоженный хлористый кальций и фильтровальную бумагу в количестве, достаточном для заполнения кюветы, после повторного встряхивания наливают в кювету пробу без фильтрации, отфильтрованной и обезвоженной пробой заполняют кювету-эталон, далее устанавливают монохроматор спектрофотометра на 1000 нм, размещают эталонную и анализируемую кюветы в соответствующие пазы, обнуляют фоновый сигнал для эталонной кюветы и измеряют оптическую плотность анализируемой, после этого находят процент содержания воды в калибровочном графике зависимости содержания воды от оптической плотности. Техническим результатом является ускорение времени анализа и уменьшение объема пробы. 1 ил.

Изобретение относится к области контроля качества нефтепродуктов, в частности, определению содержания воды в светлых нефтепродуктах.

Известен способ определения воды с помощью титрования по Фишеру (ГОСТ Р 54281-210), в котором определенное количество образца вводят в титровальную ячейку кулонометрического аппарата Карла Фишера с последующим выделением на аноде йода. После оттитрования всей воды избыток йода обнаруживают электрометрическим детектором конечной точки и завершают титрование. На основании реакции стехиометрии 1 моль йода реагирует с 1 молем воды, таким образом, согласно закону Фарадея, количество воды является пропорциональным общему количеству потребленного тока.

Данный способ предназначен для определения влаги в нефтепродуктах порядка миллионных долей и требует дорогостоящего оборудования (платиновый электрод) и токсичных реактивов.

Известен способ определения содержания воды по Дина-Старку (ГОСТ 2477-2014), принятый нами за прототип, согласно которому испытуемые нефтепродукт или нефть нагревают в колбе с холодильником в присутствии несмешивающегося с водой растворителя, который перегоняется вместе с водой, находящейся в образце. Конденсированный растворитель и вода постоянно разделяются в ловушке, причем вода остается в градуированном отсеке ловушки, а растворитель возвращается в дистилляционный сосуд.

Недостатками способа являются невозможность определения содержания воды для низкокипящих нефтепродуктов (конец кипения ниже 100°С), продолжительное время анализа (60-90 минут), низкая точность при малом количестве воды в нефтепродукте, что требует большего количества пробы для анализа (не менее 100 мл).

Технической задачей данного изобретения является ускорение времени анализа и использование меньшего объем пробы.

Указанная задача решается тем, что в способе определения содержания воды в нефтепродукте испытуемый образец встряхивают в течение 1 минуты до полной однородности распределения воды во всем ее объеме, затем фильтруют через обезвоженный хлористый кальций и фильтровальную бумагу в количестве достаточном для заполнения кюветы, после повторного встряхивания наливают в кювету пробу без фильтрации, отфильтрованной и обезвоженной пробой заполняют кювету- эталон, далее устанавливают монохроматор спектрофотометра на 1000 нм, размещают эталонную и анализируемую кюветы в соответствующие пазы, обнуляют фоновый сигнал для эталонной кюветы и измеряют оптическую плотность анализируемой, после чего находят процент содержания воды в калибровочном графике зависимости содержания воды от оптической плотности.

Указанная задача решается применением спектрофотометра, измеряющего поглощение монохроматического излучения длиной волны 1000 нм и калибровочного графика зависимости оптической плотности пробы от содержания воды. Предлагаемый способ определения массовой доли воды в нефтепродукте основан на явлении поглощения света водой в ближней инфракрасной области (950-1000 нм).

Оборудование посуда и реактивы:

- Спектрофотометр, способный работать в ближней инфракрасной области (950-1000 нм);

- стеклянные КФК кюветы с длиной оптического пути от 1 до 5 см;

- хлористый кальций технический;

- фильтровальная бумага белая лента.

Способ осуществляется следующим образом.

Испытуемый образец нефтепродукта встряхивают в течение одной минуты до полной однородности распределения воды во всем ее объеме, затем фильтруют через обезвоженный хлористый кальций и фильтровальную бумагу в количестве достаточном для заполнения кюветы. После повторного встряхивания наливают в кювету пробу без фильтрации. Отфильтрованной и обезвоженной пробой заполняют кювету- эталон. Далее устанавливают монохроматор спектрофотометра на 1000 нм, размещают эталонную и анализируемую кюветы в соответствующие пазы, обнуляют фоновый сигнал для эталонной кюветы и измеряют оптическую плотность анализируемой. Находят процент содержания воды в калибровочном графике зависимости содержания воды от оптической плотности.

Для вычисления процентного содержания воды используют формулу, выведенную из Закона Бугера-Ламберта Бера:

С=Аε₁₀₀₀/l;

где А - Оптическая плотность раствора;

ε₁₀₀₀ - Молярный коэффициент погашения воды;

l - Длина оптического пути (толщина кюветы) см.;

так как молярный коэффициент погашения ε₁₀₀₀ уже учтен в калибровочном графике используем формулу:

С=А/l;

где А - Оптическая плотность раствора;

l - Длина оптического пути (толщина кюветы) см.

Пример

Испытуемый образец нефтепродукта встряхивают в течение 1 минуты в закрытом сосуде до полной однородности распределения воды во всем ее объеме, затем фильтруют через обезвоженный хлористый кальций и фильтровальную бумагу в количестве достаточном для заполнения кюветы, после повторного встряхивания наливают в кювету пробу без фильтрации, отфильтрованной и обезвоженной пробой заполняют кювету - эталон, далее устанавливают монохроматор спектрофотометра на 1000 нм, размещают эталонную и анализируемую кюветы в соответствующие пазы, обнуляют фоновый сигнал для эталонной кюветы и измеряют оптическую плотность анализируемой, после чего находят процент содержания воды в калибровочном графике зависимости содержания воды от оптической плотности (фигура). Допустим спектрофотометр зарегистрировал значение оптической плотности А=0,320; следовательно исходя их калибровочного графика в испытуемом образце содержится 0,11 объемный % воды.

Измерение содержания воды в пробе нефтепродукта с помощью предлагаемого способа экономит время (5 минут), требует малого количества пробы (6-10 мл) и не требует использования пожароопасных растворителей.

Способ определения содержания воды в нефтепродукте, характеризующийся тем, что испытуемый образец встряхивают в течение одной минуты до полной однородности распределения воды во всем ее объеме, затем фильтруют через обезвоженный хлористый кальций и фильтровальную бумагу в количестве, достаточном для заполнения кюветы, после повторного встряхивания наливают в кювету пробу без фильтрации, отфильтрованной и обезвоженной пробой заполняют кювету-эталон, далее устанавливают монохроматор спектрофотометра на 1000 нм, размещают эталонную и анализируемую кюветы в соответствующие пазы, обнуляют фоновый сигнал для эталонной кюветы и измеряют оптическую плотность анализируемой, после этого находят процент содержания воды в калибровочном графике зависимости содержания воды от оптической плотности.

Использование: для автоматизированного определения периодичности рельефа изломов разрушенных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что посредством растрового электронного микроскопа исследуют излом разрушенного образца и получают изображение его участка с усталостными бороздками, образованными в структуре исследуемого разрушенного образца, после чего анализируют изображение на электронно-вычислительной машине с помощью одномерного преобразования Фурье.

Способ идентификации микроорганизмов с использованием практической спектроскопии // 2782888

Группа изобретений относится к области лабораторной диагностики. Предложены способ идентификации микроорганизмов и устройство для его выполнения.

Способ количественного определения сирингина в коре сирени обыкновенной // 2782620

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу количественного определения сирингина в коре сирени обыкновенной. Способ количественного определения сирингина в коре сирени обыкновенной, заключающийся в получении извлечения из растительного сырья путем экстракции сирингина из коры сирени обыкновенной 70% этиловым спиртом при соотношении сырье:экстрагент 1:30 и его последующего анализа методом высокоэффективной жидкостной хроматографии при длине волны 266 нм, в котором экстрагируют сирингин в течение 60 мин, хроматографическое разделение осуществляют в изократическом режиме и в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила с 1% раствором уксусной кислоты в воде в соотношении 15:85; содержание сирингина в коре сирени обыкновенной в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: где Н - среднее значение высоты пика сирингина, вычисленное из хроматограмм раствора испытуемого образца; Но - среднее значение высоты пика сирингина, вычисленное из хроматограмм раствора стандартного образца сирингина; V - объем извлечения, мл; Р - разведение; Vo - объем раствора стандартного образца сирингина, мл; V1 - объем вводимой пробы раствора испытуемого образца, мкл; V2 - объем вводимой пробы раствора стандартного образца сирингина, мкл; mo - масса стандартного образца, г; m - масса сырья, г; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах; 0,95 - коэффициент пересчета сирингина на безводное вещество.

Способ количественного определения суммы флавоноидов в почках дуба черешчатого // 2782618

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу количественного определения суммы флавоноидов в почках дуба черешчатого. Предлагается способ количественного определения суммы флавоноидов в почках дуба черешчатого, включающий однократную экстракцию этиловым спиртом воздушно-сухого сырья точной навеской массой 1 г, в соотношении сырье:экстрагент 1:50, с последующей пробоподготовкой и определением оптической плотности методом дифференциальной спектрофотометрии, с использованием стандартного образца цинарозид, а при его отсутствии с использованием значения теоретического удельного показателя поглощения, в котором получают водно-спиртовое извлечение из почек дуба черешчатого путем однократной экстракции в течение 120 мин 70% этиловым спиртом воздушно-сухого сырья, измельченного до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм; количественное определение суммы флавоноидов проводят при длине волны 400 нм в пересчете на цинарозид и содержание суммы флавоноидов в пересчете на цинарозид рассчитывают по формуле: где х - содержание суммы флавоноидов в пересчете на цинарозид, %; D - оптическая плотность испытуемого раствора; Do - оптическая плотность раствора стандартного образца (СО) цинарозида; m - масса сырья, г; mo - масса СО цинарозида, г; W - потеря в массе при высушивании, %, в случае отсутствия стандартного образца цинарозида используют теоретическое значение удельного показателя поглощения - 334: где х - содержание суммы флавоноидов в пересчете на цинарозид, %; D - оптическая плотность испытуемого раствора; m - масса сырья, г; 334 - удельный показатель поглощения (Е) СО цинарозида при 400 нм; W - потеря в массе при высушивании, %.

Устройство для хемилюминесцентного анализа // 2781351

Изобретение относится к аналитическим сенсорным системам и может быть использовано для детектирования активных форм кислорода в биологических и иных пробах, а также при проведении хемилюминесцентного иммунологического анализа с повышенной чувствительностью. Устройство для хемилюминесцентного анализа содержания активных форм кислорода в биологических и иных пробах содержит насос для ввода с помощью трубок жидких реактивов из емкостей с хемилюминофором и исследуемыми пробами в микрофлюидный чип, выход которого связан трубкой с емкостью для слива, и фотоприемник, при этом микрофлюидный чип и фотоприемник помещены в светонепроницаемый корпус, причем микрофлюидный чип выполнен по меньшей мере двухканальным и содержит диэлектрическую подложку с нанесенной на нее метаповерхностью из обработанных лазерным излучением металлических наночастиц, обладающих локализованным плазмонным резонансом в спектральной полосе хемилюминесценции используемого хемилюминофора, а в светонепроницаемый корпус также включены два линейных взаимно-ортогонально ориентированных поляризатора, наложенных на различные каналы микрофлюидного чипа, расположенные друг за другом по ходу распространения излучения вращатель поляризации и установленный непосредственно перед входом фотоприемника третий линейный поляризатор излучения, совпадающий по ориентации с одним из линейных поляризаторов, наложенных на микрофлюидный чип.

Способ детекции энантиомеров хиральных органических молекул // 2780990

Изобретение относится к области физических исследований вещества методами оптической спектроскопии и касается способа детекции энантиомеров хиральных органических молекул. Способ включает в себя модификацию ахиральных нанопроволок молекулами исследуемого аналита и молекулами стандарта с известной хиральностью, иммобилизацию полученных модифицированных нанопроволок на нижней отражающей поверхности, нанесение на иммобилизованные модифицированные нанопроволоки верхней отражающей поверхности на расстоянии, обеспечивающем увеличение амплитуды спектров гигантского комбинационного рассеяния, и снятие спектров гигантского комбинационного рассеяния молекул исследуемого аналита.

Способ применения фикобилипротеинов в качестве оптических сенсоров локальной температуры в живых клетках и тканях // 2780954

Изобретение относится к области биотехнологии и касается методик измерения локальной температуры среды, в частности внутриклеточной температуры. Предлагается новый подход к измерению внутриклеточной температуры с высокой точностью (от 0,1 до 0,3°С) и возможностью измерения с высоким пространственным разрешением (до 300 нм) в биологических средах (клетках и тканях), а также температуры клеток и тканей с помощью оптических методов.

Система и способ неинвазивного определения свойств яйца // 2780420

Изобретение относится к системе и способу неинвазивного определения свойств яйца. Система для определения одного или более свойств яйца до инкубации содержит по меньшей мере один вакуумный захват, содержащий разряжаемый под давлением конденсатор, причем указанный вакуумный захват выполнен с возможностью удержания яйца с помощью системы всасывания, и при этом указанный разряжаемый под давлением конденсатор расположен на пути распространения летучих органических соединений, выделяемых яйцом, и указанный разряжаемый под давлением конденсатор выполнен с возможностью улавливания собранных летучих органических соединений; и блок управления, выполненный с возможностью получения данных, указывающих на то, что собранные летучие органические соединения просканированы электромагнитным излучением в ТГц диапазоне, и обработки указанных данных для определения сигнатуры, указывающей на по меньшей мере одно свойство яйца, с получением таким образом информационных данных, свидетельствующих о по меньшей мере одном свойстве яйца.

Способ микробиологического анализа на основе оптического метода и портативный микробиологический анализатор // 2779840

Изобретение относится к области анализа материалов с использованием оптических средств, а именно к способам и устройствам микробиологических анализов, и может быть использовано в качестве основного инструмента для оценки динамики популяций микроорганизмов в исследуемой среде. 2 н.п.

Способ оценки заряженности клубневой нематодой ditylenchus destructor клубней картофеля, пораженных мокрой гнилью // 2779666

Изобретение относится к области сельского хозяйства и может быть использовано для проведения клубневого анализа партий картофеля в картофелеводстве, семеноводстве, защите растений, а также в научно-исследовательских целях для выведения нематодоустойчивых сортов картофеля и изучения взаимоотношений нематод и бактерий.