Способ получения углеграфитового композиционного материала пропиткой сплавом на основе алюминия

Авторы патента:

C22C1/10 - Сплавы (кремни C06C 15/00; обработка сплавов C21D, C22F)

Владельцы патента RU 2788292:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) (RU)

Изобретение относится к области металлургии и получения композиционных материалов и отливок. Способ получения углеграфитового композиционного материала пропиткой сплавом на основе алюминия включает вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в расплаве сплава алюминия с добавлением цинка в отдельной емкости, установленной на вибростоле с обеспечением вибровакуумирования заготовки, размещение заготовки на закристаллизовавшейся поверхности сплава алюминия с добавлением магния и меди, предварительно залитого в устройство для пропитки, заполнение устройства для пропитки ранее полученным расплавом сплава алюминия с добавлением цинка и пропитку заготовки при температуре 850°С, при этом получаемый матричный сплав для пропитки углеграфитового каркаса имеет следующий состав, мас.%: цинк 10,0-22,0, магний 8,3-22,0, медь 0,5-6,0, алюминий – остальное. Изобретение направлено на повышение прочности композиционного материала за счет улучшения пропитки углеграфитового каркаса. 7 пр., 2 табл.

Изобретение относится к области металлургии и получения композиционных материалов и отливок. Может быть использовано для получения пропиткой безгазостатным способом композиционных материалов (КМ), имеющих пористый углеграфитовый каркас, в качестве композиционных материалов с повышенными антифрикционными свойствами, а также материалов электротехнического назначения, щеток, вставок пантографов, токосъемников.

Известен способ пропитки пористого тела металлом, при котором пористое тело предварительно нагревают, устанавливают в специальную форму, в которой находятся отверстия, через которые осуществляют впрыск предварительно нагретого матричного расплава с помощью машин для литья под давлением. Давление впрыска 20 МПа, выдержка около 3 сек (патент US 6699410, МПК B22D 9/00, опубл. 02.03.2004).

Недостатком этого способа являются изготовление специальных форм для каждой уникальной заготовки, высокая себестоимость изделия, при этом пористое тело покрыто коркой металла с литником, что потребует дополнительной механической обработки.

Известен способ пропитки пористой заготовки алюминием, при котором армирующий пористый каркас предварительно нагревают, затем заливают его матричным сплавом, проводят вакуумную дегазацию и пропитывают под воздействием избыточного давления 15±3 МПа на заготовку за счет термического расширения расплава в замкнутом объеме емкости при нагреве (патент RU 2571295, МПК B22F3/26, опубл. 20.12.2015).

Недостатком способа являются большие затраты времени на нагрев оснастки и ее охлаждение для проведения дегазации камеры для пропитки.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ изготовления композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в расплаве сплава алюминия, нагрев и воздействие избыточным давлением на заготовку за счет термического расширения расплава сплава алюминия в замкнутом объеме герметизированного устройства для пропитки при нагреве сплава алюминия выше температуры ликвидус, при котором вакуумную дегазацию пористой заготовки в расплаве сплава алюминия ведут в отдельной емкости, установленной на вибростоле с обеспечением вибровакуумирования заготовки в течение 7-8 минут, перед пропиткой заготовку в остывшем до 550°С сплаве алюминия помещают на закристаллизовавшуюся в результате остывания поверхность сплава алюминия, предварительно залитого в устройство для пропитки при температуре расплава алюминия 700°С на 2/3 объема устройства, после чего через отверстие в установленной крышке полностью заполняют устройство для пропитки расплавом сплава алюминия, нагретым до 700°С, а пропитку заготовки осуществляют за счет фазового перехода сплава алюминия из твердого состояния в жидкое при нагреве устройства для пропитки до температуры на 173°С выше температуры ликвидус алюминия и последующей изотермической выдержке при той же температуре в течение 20 минут для обеспечения термического расширения расплава сплава алюминия (патент RU 2725529, МПК B22F3/26, C22C1/08, B60L5/00, опубл. 02.07.2020).

Недостатком способа является недостаточная пропитка углеграфитового каркаса, необходимая при получении КМ жидкофазной пропиткой.

Задачей данного изобретения является разработка способа получения углеграфитового композиционного материала пропиткой сплавом на основе алюминия обеспечивающего лучшую пропитку углеграфита, повышающую качество композиционного материала.

Техническим результатом данного изобретения является повышенная пропитка углеграфитового каркаса и, соответственно, повышение прочности композиционного материала.

Технический результат достигается в способе получения углеграфитового композиционного материала пропиткой сплавом на основе алюминия, включающем вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в расплаве сплава алюминия в отдельной емкости, установленной на вибростоле с обеспечением вибровакуумирования заготовки в течение 7-8 минут, размещение заготовки на закристаллизовавшейся в результате остывания поверхности сплава алюминия, предварительно залитого в устройство для пропитки, заполнение устройства для пропитки расплавом сплава алюминия и пропитку заготовки за счет фазового перехода сплава алюминия из твердого состояния в жидкое при нагреве устройства для пропитки и последующей изотермической выдержке при той же температуре в течение 20 минут, при этом вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки проводят в расплаве сплава алюминия с добавлением цинка, размещают заготовку на закристаллизовавшейся поверхности сплава алюминия с добавлением магния и меди, заполнение устройства для пропитки ведут ранее полученным расплавом сплава алюминия с добавлением цинка, нагретым до 750°С, а пропитку заготовки ведут при температуре 850°С, при следующем составе матричного сплава на основе алюминия, мас.%:

Цинк	10,0-22,0
Магний	8,3-22,0
Медь	0,5-6,0
Алюминий	Остальное

Вакуумная дегазация пористой заготовки осуществляется в расплаве сплава алюминия с цинком в отдельной емкости (алундовом тигле), установленной на вибростоле с обеспечением вибровакуумирования заготовки в течение 7-8 минут.

В устройстве для пропитки размещают магний, защищенный алюминиевой фольгой и медь, заливают их расплавом алюминия. После остывания расплава сплава алюминия с магнием и медью, на закристаллизовавшуюся в результате остывания поверхность устанавливают заготовку в остывшем до 500°С сплаве алюминия с цинком (в объеме которого производилось вибровакуумирование). Устройство заполняют расплавом алюминия с цинком из алундового тигля и помещают в нагревательную печь, где осуществляется переход матричного сплава из твердого состояния в жидкое с увеличением объема в устройстве. Осуществляется воздействие избыточным давлением на заготовку за счет термического расширения расплава в замкнутом объеме емкости и пропитка пористой заготовки.

Используют емкость для пропитки из материала с минимальным коэффициентом термического расширения, для обеспечения необходимого давления пропитки (с коэффициентом термического расширения, в 3 раза превышающем коэффициент термического расширения материала емкости) на погруженную в расплав матричного сплава пористую заготовку.

В итоге в качестве матричного сплава используют сплав алюминия с заявленным содержанием цинка, магния и меди, расплав которого в процессе пропитки нагревают до 850°С. Нагрев до 850°C позволяет учесть величину нагрева, необходимую для компенсации объема открытых пор армирующего каркаса за счет термического расширения матричного расплава, и обеспечивает создание требуемого давления пропитки, что позволяет получить композиционный материал (КМ) высокого качества с высокой степенью заполнения объема открытых пор пористой заготовки матричным расплавом. В качестве пористой заготовки используют углеграфит.

Использование сплава алюминия с заявленным содержанием цинка, магния и меди - легирующих металлов, значительно улучшает его проникающую способность по отношению к углеграфитовому каркасу, за счет снижения поверхностного натяжения сплава алюминия, снижения его краевого угла смачивания, а также за счет повышения работы адгезии на межфазной границе и увеличения коэффициента термического расширения сплава. Осуществляется влияние на физический контакт по всей поверхности раздела фаз, то есть улучшается прочность сцепления данного сплава с углеграфитовым каркасом.

Уменьшение количества легирующих компонентов не оказывает значительного эффекта на “пропитывающие” свойства сплава, в частности, на минимальное увеличение коэффициента термического расширения, поэтому является нецелесообразным. Увеличение количества легирующих компонентов приводит к увеличению степени образования интерметаллидных фаз в сплаве, ввиду большого количества элементов в мас.%, что пагубно воздействует на его свойства.

Заявленный состав сплава на основе алюминия обеспечивает существенное повышение прочности матричного сплава вследствие увеличения его коррозионной стойкости и высокой стойкости к окислению, обеспечивает более высокую прочность, и заполняемость открытых пор углеграфита, чем известные сплавы.

Способ осуществляется следующим образом.

Для приготовления КМ изготавливались образцы сечением 15×15 мм и длиной 30 мм, которые пропитывались безгазостатным способом полученным сплавом при температуре 850°C и давлении 2,3-2,4 МПа.

На вибростол устанавливается тигель заполненный расплавом алюминия и цинка (в состав расплава входит половина всего используемого по рецептуре сплава алюминия и все количество цинка), внутри которого расположена пористая заготовка. Для герметизации тигель накрывается герметичным вакуумным колоколом, выполненным из стекла, и установка подключается к вакуумному насосу. Вибровакуумирование заготовки из углеграфита в расплаве Al-Zn-сплава проводят в течение 7-8 минут, при температуре на 700°С.

После проведения вибровакуумирования заготовку извлекают из тигля и дают остыть до 500°С.

В устройстве для пропитки (технологическая оснастка из ВТ1-0) размещают магний, защищенный алюминиевой фольгой и медь (все количество магния и меди, используемое по рецептуре сплава). Металлы заливают оставшейся частью расплава алюминия (температурой 750°С) (вторая половина всего используемого по рецептуре сплава алюминия). Дают полученному сплаву остыть до образования закристаллизовавшейся поверхности, на которую помещают остывшую до 500°С заготовку и заливают содержимым тигля (расплав Al-Zn-сплава), нагретым до 750°C.

Далее устройство для пропитки помещают в печь и, по достижении расплавом матричного сплава температуры 850°C, выдерживают указанную температуру в течение 20 минут. После этого КМ извлекают из расплава и охлаждают на воздухе.

После пропитки из образцов изготавливали шлифы и исследовали их на цифровом микроскопе OlympusBX61 при различных увеличениях.

Примеры конкретных составов сплава приведены в таблице 1.

Данные по результатам исследований технологических характеристик сплава и КМ представлены в таблице 2.

Прочность сплава и КМ на сжатие определялась на цилиндрических образцах диаметром 20±0,2 мм и высотой 20 мм при настройке разрывной машины на нагрузку 10000 Н.

Для определения поверхностного натяжения сплавов изготавливались углеграфитовые подложки, на которые помещались навески сплава. Подложки с навесками помещались в алундовую лодочку и затем в кварцевую трубку для нагрева в печи. После по контуру капли рассчитывали поверхностное натяжение методом Дарси.

Плотность КМ определялась как процент заполнения открытых пор. Объем открытых пор определялся на образцах, предварительно пропитанных водой, с последующим определением веса и объема заполнившей образец воды.

Твердость матричного сплава определялась на цилиндрических образцах диаметром 20±0,2 мм и высотой 20 мм на прессе Бринелля.

Таблица 1

Состав сплава, мас.%	Пример 1	Пример 2	Пример 3	Пример 4	Пример 5	Пример 6	Пример 7	Al-12 мас.% Si (АК12)
Алюминий	81,2	73,0	68,5	63,0	58,0	54,5	50,0	86,3
Цинк	10,0	13,5	15,5	17,5	20,0	21,0	22,0	0,3
Медь	0,5	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0	6,0	0,6
Магний	8,3	12,5	14,0	16,5	18,0	19,5	22,0	0,1
Марганец	-	-	-	-	-	-	-	0,5
Титан	-	-	-	-	-	-	-	12
Берилий	-	-	-	-	-	-	-	0,1
Сурьма	-	-	-	-	-	-	-	0,1

Таблица 2

Параметр	АК12 (гост 1583-93)	Пример 1	Пример 2	Пример 3	Пример 4	Пример 5	Пример 6	Пример 7
Характеристика сплавов
Поверхностное натяжение при 800°C, Н/м*10^-3	730	893	872	851	849	836	825	821
Коэффициент термического расширения, α* 10^-6 °C^-1	21.1	24,6	24,7	25,0	25,2	25,8	25,9	25,93
Твердость HB, МПа	50	165	174	181	189	192	195	199
Характеристика композиционных материалов
Температура пропитки, °C	850	850	850	850	850	850	850	850
Плотность, кг/м³	2,12·10³	2,14·10³	2,15·10³	2,16·10³	2,18·10³	2,19·10³	2,22·10³	2,22·10³
Прочность на сжатие, МПа	187	184	185	189	191	194	195	198

Удельная электрическая проводимость матричных сплавов определялась на цилиндрических образцах диаметром 22 мм и высотой 5 мм вихретоковым методом на приборе «Вихрь-АМ» по ГОСТ 27333-87 после предварительной подготовки образцов по ГОСТ 193-79.

Коэффициент термического расширения сплава определяли по ГОСТ 16817-71. Металлический расплав заливался в полость формы, где фиксировалось его расширение с помощью высокочувствительного индикатора ИЧ с делением шкалы 0,01 мм.

Таким образом, способ получения углеграфитового композиционного материала пропиткой сплавом на основе алюминия, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в расплаве сплава алюминия с добавлением цинка в отдельной емкости, установленной на вибростоле с обеспечением вибровакуумирования заготовки в течение 7-8 минут, размещение заготовки на закристаллизовавшейся в результате остывания поверхности сплава алюминия с добавлением магния и меди, предварительно залитого в устройство для пропитки, заполнение устройства для пропитки ранее полученным расплавом сплава алюминия с добавлением цинка, нагретым до 750°С и пропитку заготовки при температуре 850°С за счет фазового перехода сплава алюминия из твердого состояния в жидкое при нагреве устройства для пропитки и последующей изотермической выдержке при той же температуре в течение 20 минут, при заявленном составе матричного сплава, обеспечивает повышение пропитки углеграфитового каркаса и, соответственно, повышение прочности композиционного материала.

Способ получения углеграфитового композиционного материала пропиткой сплавом на основе алюминия, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в расплаве сплава алюминия в отдельной емкости, установленной на вибростоле с обеспечением вибровакуумирования заготовки в течение 7-8 минут, размещение заготовки на закристаллизовавшейся в результате остывания поверхности сплава алюминия, предварительно залитого в устройство для пропитки, заполнение устройства для пропитки расплавом сплава алюминия и пропитку заготовки за счет фазового перехода сплава алюминия из твердого состояния в жидкое при нагреве устройства для пропитки и последующей изотермической выдержке при той же температуре в течение 20 минут, отличающийся тем, что вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки проводят в расплаве сплава алюминия с добавлением цинка, размещают заготовку на закристаллизовавшейся поверхности сплава алюминия с добавлением магния и меди, заполнение устройства для пропитки ведут ранее полученным расплавом сплава алюминия с добавлением цинка, нагретым до 750°С, а пропитку заготовки ведут при температуре 850°С, при следующем составе матричного сплава на основе алюминия, мас.%:

Цинк	10,0-22,0
Магний	8,3- 2,0
Медь	0,5-6,0
Алюминий	Остальное

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения лигатур на основе алюминия, и может быть использовано для легирования и модифицирования сплавов на основе алюминия. Способ получения лигатуры алюминий-скандий-гафний включает приготовление алюминиевого расплава, введение легирующих компонентов, перемешивание расплава и охлаждение, при этом в качестве легирующих компонентов в расплав вводят бинарные сплавы Al-Sc и Al-Hf при атомном соотношении Hf:Sc 0,8-1,4, полученный расплав нагревают до температуры на 240-350°С выше температуры ликвидуса, выдерживают 20-30 мин при перемешивании графитовым стержнем и разливают в бронзовую изложницу со скоростью охлаждения 103-104 град/с.

Способ получения градиентных материалов на основе мах-фаз системы ti-al-c // 2786628

Изобретение относится к области технологии самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), в частности, к получению изделий методом СВС-штамповки. Изобретение может быть использовано для получения градиентных материалов на основе МАХ-фаз системы Ti-Al-C, применяемых в авиационной, металлургической промышленности, машиностроении и двигателестроении.

Способ получения пористого покрытия на изделиях из монолитного никелида титана // 2785958

Изобретение относится к металлургии никелид-титановых сплавов и может быть использовано при изготовлении эндопротезов из монолитного материала с пористым покрытием. Предложен способ получения пористого покрытия на изделиях из монолитного никелида титана путем напекания на него никелид-титанового порошка.

Состав смешанной режущей керамики и способ ее изготовления // 2785672

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности, к изготовлению высокопрочных керамических режущих пластин. Может использоваться для оснащения режущего инструмента для обработки труднообрабатываемых сталей и сплавов, а также высокопрочных и серых чугунов.

Способ получения слоистого кермета al-al2o3-al4c3 // 2783786

Изобретение относится к технологии композиционных материалов – керметов и может быть использовано для получения износостойких и триботехнических изделий, высокотемпературных уплотнительных элементов, а также для изготовления абразивного инструмента. Для получения кермета алюминиевый порошок, состоящий из пластинчатых частиц с покрытием из стеарина (ПАП-2), обрабатывали водой путем интенсивного перемешивания с получением гелеобразного продукта, который высушивали на воздухе при 20–60°С и прессовали.

Никелевый самофлюсующийся сплав, конструктивный элемент для стекольного производства, в котором используется никелевый самофлюсующийся сплав, а также форма и конструктивный элемент для транспортировки капли стекла, в каждом из которых используется конструктивный элемент для стекольного производства // 2783715

Изобретение относится к металлургии, а именно к никелевому самофлюсующемуся сплаву, который может быть использован в стекольном производстве. Никелевый самофлюсующийся сплав, используемый в конструктивном элементе для стекольного производства для транспортировки или формования стекла с вязкостью logη от 3 до 14,6, содержит, мас.%: бор (B) от 0 до 1,5, твердые частицы в виде по меньшей мере одного из: карбида, нитрида, оксида и кермета - до 50, кремний (Si) до 10.

Способ выплавки сплава хн33кв // 2782193

Изобретение относится к металлургии, а именно к способам выплавки сплавов на основе никеля с высоким содержанием вольфрама (более 14%), предназначенных для изготовления деталей, применяемых в авиационной и других отраслях промышленности. Способ выплавки сплава ХН33КВ включает подготовку шихтовых материалов, формирование завалки, выплавку марочного сплава, его последующую кислородную продувку и рафинирование.

Низколегированный сплав на основе меди и способ его плавки // 2781701

Изобретение относится к металлургии, в частности к производству низколегированных медных сплавов, и может быть использовано для изготовления деталей двигательных систем на электрической тяге. Способ получения низколегированного сплава на основе меди, содержащего железо в количестве 2,6-2,85 мас.%, включает расплавление меди марки М0 или M1 в высокочастотной индукционной печи под покровом слоя мелкодисперсного кокса или графита толщиной 15-20 мм в форсированном режиме, затем подъем температуры расплава до 1200°С, проведение диффузионного раскисления длительностью 30-40 мин и ввод в расплав технически чистого электротехнического железа, при этом перед введением железа температуру расплава поднимают до температуры 1280-1300°С, а перед разливкой зеркало расплава очищают от шлакового покрова.

Способ обработки алюмоматричного композита // 2780238

Изобретение относится к области термодеформационной обработки композиционных материалов на основе алюминия для получения заготовок и полуфабрикатов и может быть использовано в высокотехнологичных областях техники для изготовления деталей с повышенными эксплуатационными свойствами. Способ обработки алюмоматричного композита включает обработку путем интенсивной пластической деформации всесторонней ковкой в три этапа с последовательной сменой направления деформирования по трем осям координат заготовки со ступенчатым изменением температуры деформирования и последующим охлаждением заготовки до комнатной температуры, в котором каждый из трех этапов осуществляют путем нагрева заготовки от комнатной температуры до температуры 0,7Тликвидуса матрицы с произвольной скоростью, приложением к заготовке давления, равного 1-3% предела прочности матричного материала, затем нагрев от 0,7Тликвидуса матрицы до температуры 0,88Тликвидуса матрицы с увеличением скорости нагрева от 3°С/мин до 6°С/мин, далее выдержкой при температуре 0,88Тликвидуса матрицы в течение 1 мин с последующим охлаждением до комнатной температуры с произвольной скоростью, при этом деформацию осуществляют до достижения степени деформации ε не менее 54% на каждом этапе.

Способ получения крупногабаритных заготовок и изделий из бериллида титана // 2780235

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению крупногабаритных изделий из бериллида титана TiBe12. Порошок бериллия крупностью менее 56 мкм и порошок титана крупностью менее 40 мкм смешивают в пропорции (30±3) мас.% Ti и (70±3) мас.% Be и осуществляют холодное изостатическое прессование смеси в полиуретановой пресс-форме.

Способ получения углеграфитового композиционного материала // 2788288

Изобретение относится к области металлургии. Способ получения углеграфитового композиционного материала включает вакуумную дегазацию пористой заготовки в перенасыщенном водном растворе сульфата цинка концентрацией 650 г/л при температуре солевого раствора 80 °C.