Способ получения композиционного сорбента на основе хитозана




Владельцы патента RU 2791811:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (RU)

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения композиционных сорбентов, содержащих хитозан, предназначенных для извлечения ионов тяжелых металлов. Способ получения сорбента заключается в смешении раствора хитозана в 5 об.% уксусной кислоте с суспензией наполнителя в соотношении 1:10–1:2, полученную смесь по каплям вносят в 1-2 М раствор гидроксида натрия, при этом образуются гранулы сорбента, которые затем отмывают до нейтрального рН водой, после чего гранулы выдерживают в 1-2 мас.% растворе сшивающего агента и промывают водой и водно-спиртовой смесью. Кроме того, в исходную смесь дополнительно вводят допамин в соотношении допамин:хитозан=1:10–1:3, а в качестве дополнительного наполнителя используется диоксид кремния. Изобретение позволяет увеличить сорбционную емкость сорбента по отношению к ионам тяжелых металлов и упростить процесс обработки композитных микросфер на основе хитозана в водном щелочном растворе. 1 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения композиционных сорбентов, содержащих хитозан, предназначенных для извлечения ионов тяжелых металлов сорбцией из растворов различного состава, образующихся в результате проведения разнообразных технологических процессов, и может быть использовано для совершенствования мембранных и сорбционных технологий, в водоподготовке, при разработке технологий утилизации ионов тяжелых металлов из водных растворов и сточных вод различной природы.

Известен способ получения гранул сшитого хитозана, включающий стадию формирования гранул и сшивку полимера глутаровым альдегидом в кислом растворе, в котором сначала полимер сшивают, используя при этом раствор соляной кислоты, содержащий глутаровый альдегид, при мольном соотношении хитозан : соляная кислота : глутаровый альдегид 1:(0,5-1,0):(0,1-1,0), а затем экструзивно формуют гель в виде нитей, их механически нарезают на гранулы и сушат при температуре 40-70°C в течение 1-2 часов [Патент 2590982 Российская Федерация, МПК A61K 47/36 B01J 20/24 C08B 37/08. Способ получения гранул сшитого хитозана / Пестов А.В., Братская С.Ю.; заявитель и патентообладатель Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт органического синтеза им. И.Я. Постовского Уральского отделения Российской академии наук (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (RU). - №2015125829/15; заявл. 29.06.2015; опубл. 10.07.2016, Бюл. № 19.].

Известен способ получения сорбента для очистки воды на основе природного алюмосиликата, модифицированного хитозаном, обработкой алюмосиликата раствором хитозана в разбавленной уксусной кислоте, в котором обработку осуществляют при массовом отношении алюмосиликата к раствору хитозана в разбавленной уксусной кислоте, равном 1:1, и конечном значении рН раствора над осадком, равном 8-9, затем сформировавшуюся массу гранулируют продавливанием через фильеры, полученные гранулы сушат, после чего обрабатывают раствором гуминовых кислот, взятых в количестве, обеспечивающем полное связывание аминогрупп хитозана, отделяют гранулы сорбента от раствора и отверждают образовавшийся полимерный слой на поверхности гранул, при этом: - в качестве природного алюмосиликата используют цеолит, вспученный вермикулит или их смесь; - обработку алюмосиликата осуществляют 2-4 %-ным раствором хитозана в 3 %-ной уксусной кислоте; - обработку гранул сорбента гуминовыми кислотами осуществляют 10%-ным раствором гуминовых кислот, содержащих 3,1 мг-экв/г СОН- групп и 6,0 мг-экв/г СООН- групп, при комнатной температуре в течение 3-4 ч; - отверждение полимерного слоя на поверхности гранул осуществляют выдерживанием гранул при комнатной температуре до сухого состояния или термообработкой при 120-150°С в течение 2-3 ч [Патент 2277013 Российская Федерация, МПК B 01 J 20/16, B 01 J 20/26, B 01 J 20/32. Способ получения сорбента для очистки воды / Шапкин Н.П., Постойкин В.В., Завьялов Б.Б., Нгуен Тинь Нгиа; заявитель и патентообладатель Шапкин Н.П., Постойкин В.В., Завьялов Б.Б., Нгуен Тинь Нгиа - №2004135113/15; заявл. 01.12.2004; опубл. 27.05.2006, Бюл. № 15.].

Известен способ получения композитов на основе хитозана и клиноптилолита в виде микросфер с повышенной сорбционной емкостью к ионам меди путем встраивания (диспергирования) микрочастиц клиноптилолита в матрицу поперечно сшитого хитозана при массовом отношении клиноптилолита и хитозана 1:10 - 1:2, при этом в композите достигается одновременно «в тандеме» ионное/ковалентное связывание: ионное (ионотропное) взаимодействие (гелеобразование) хитозана осуществляется с триполифосфатом натрия, а в качестве ковалентно сшивающего агента по отношению к хитозану выступает эпихлоргидрин.

Максимальная сорбционная емкость композита по отношению к ионам меди составляет 9.04 ммоль/г при рН 5.

Получение микросфер композита осуществляют следующим образом: раствор хитозана с концентрацией 3 г/л получают путем растворения порошка хитозана в 1 об % уксусной кислоте при интенсивном перемешивании в течение не менее 48 ч. Необходимое количество порошка клиноптилолита смешивают с дистиллированной водой, причем объем воды составляет ½ объема раствора хитозана, и выдерживают при интенсивном перемешивании на магнитной мешалке в течение 1 ч.

Затем 20 г раствора хитозана в 1% уксусной кислоте смешивают с 10 мл дисперсии клиноптилолита в дистиллированной воде и после интенсивного перемешивания постепенно добавляют эпихлоргидрин в качестве сшивающего агента. Перемешивание продолжают до тех пор, пока эпихлоргидрин полностью включается в реакционную смесь. Затем приготовленную смесь с помощью шприца вводят в водный раствор триполифосфата натрия с концентрацией 0,05 М при перемешивании.

Композитные микросферы выдерживают при перемешивании в течение 5 ч при 37°С, отделяют от дисперсионной среды и тщательно промывают дистиллированной водой от непрореагировавшего триполифосфата натрия и высушивают в течение 24 ч при комнатной температуре и 48 ч под вакуумом при 40°С. Средний размер микросфер в сухом состоянии 800 мкм [Dragan E.S., Dinu M.V., Timpu D. Preparation and characterization of novel composites based on chitosan and clinoptilolite with enhanced adsorption properties for Cu2+ // Bioresource Technology (2010) V. 101, P. 812-817].

Извлечение ионов металлов композитом хитозан/клиноптилолит из водных растворов проводят следующим образом. 0,25 г сухих микросфер композита помещают в колбу, приливают 25 мл водного раствора CuSO4, с концентрацией 0,07 моль/л и проводят контактирование в течение 24 ч.

Сорбционную емкость сорбента рассчитывают по формуле,

где С0 - начальная концентрация ионов металла в растворе, мг/л;

С - равновесная концентрация ионов металла в растворе, мг/л;

m - масса навески сорбента (композита), г;

V - объем раствора, мл;

63,5 - атомная масса меди.

Однако недостатками данного способа являются: длительное время обработки сорбента (5 ч) в растворе триполифосфата натрия; - длительное время сушки (24 ч при комнатной температуре и 48 ч под вакуумом при 40°С); недостаточно высокая степень извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов (нет данных для металлов, кроме меди).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату, то есть прототипом, является способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов, заключающийся в смешении раствора хитозана в 1 % уксусной кислоте с дисперсией армирующего материала в дистиллированной воде при массовом отношении армирующего дисперсного материала и хитозана 1:10 - 1:2, интенсивном перемешивании, постепенном добавлении эпихлоргидрина в качестве сшивающего агента и перемешивании до его полного включения в реакционную смесь, последующем капельном введении приготовленной смеси в водный раствор триполифосфата натрия с концентрацией 0,05 М при перемешивании, выдерживании в нем образовавшихся микросфер с последующим их отделением от дисперсионной среды и тщательной промывке дистиллированной водой от непрореагировавшего триполифосфата натрия, в котором в качестве армирующего дисперсного материала используют полиметилсилоксана полигидрат, а выдерживание композитных микросфер в водном растворе триполифосфата натрия осуществляют при микроволновом облучении мощностью 300 Вт с частотой 2,45 ГГц и температуре 25-40°С в течение 15-25 мин [Пат. 2691050 РФ, МПК С 1 51, B 01 J 20/30, B 01 J 20/24. B 01 J 20/26, B 01 J 20/103. Способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов [Текст] / Никифорова Т.Е., Козлов В.А., Липатова И.М., Натареев С.В., Кузьмина М.В.; заявитель и патентообладатель Иван. гос. хим-тех. ун-т. - №2018116841; заявл. 04.05.2018; опубл. 07.06.2019, Бюл. № 16.].

Недостатками прототипа являются:

- недостаточно высокая сорбционная емкость сорбента при извлечении ионов тяжелых металлов;

- необходимость использования СВЧ-оборудования для обработки сорбентов.

Техническим результатом изобретения является повышение сорбционной емкости сорбента по отношению к ионам тяжелых металлов; упрощение процесса обработки композитных микросфер на основе хитозана в водном щелочном растворе при получении сорбентов за счет исключения использования СВЧ- обработки.

Указанный результат достигается тем, что в способе получения композиционного сорбента на основе хитозана, заключающемся в смешении раствора хитозана в уксусной кислоте с суспензией наполнителя в дистиллированной воде при массовом отношении наполнителя и хитозана 1:10-1:2, интенсивном перемешивании, последующем капельном введении приготовленной смеси в водный щелочной раствор при перемешивании, выдерживании в нем образовавшихся гранул композиционного сорбента с последующим их отделением от жидкой фазы и тщательной промывке дистиллированной водой до нейтрального рН, согласно изобретению, в исходную смесь реагентов дополнительно вводят водный раствор допамина в массовом отношении допамин : хитозан 1:10-1:3, уксусную кислоту для приготовления раствора хитозана используют с концентрацией 3-5 об. %, в качестве наполнителя дополнительно используют диоксид кремния, в качестве щелочного раствора используют водный раствор гидроксида натрия с концентрацией 1-2 М, в котором образовавшиеся гранулы выдерживают в течение 20-50 мин с последующей промывкой дистиллированной водой, а отмытые от щелочного раствора гранулы помещают в 1-2 масс.% водный раствор сшивающего агента, выбранного из глутарового альдегида и эпихлогидрина и выдерживают при перемешивании при комнатной температуре в течение 1,5-2 ч, после чего промывают дистиллированной водой, затем 50 об. % раствором этанола и снова дистиллированной водой и хранят в дистиллированной воде до использования.

Для осуществления заявляемого изобретения используют следующие материалы и реагенты:

- Хитозан. ТУ 9289-067-00472124-03 «Хитозан пищевой». Хитозан пищевой (кислоторастворимый) получают в виде порошка из панциря ракообразных (изготовитель - ЗАО «Биопрогресс») с молекулярной массой 200 кДа и степенью деацетилирования 88%;

- Полиметилсилоксана полигидрат (гидрогель метилкремниевой кислоты): ТУ 2439-001-14662377-2004 - продукт нелинейной поликонденсации 1,1,3,3-тетрагидрокси -1,3-диметилдисилоксана полигидрат. Полиметилсилоксана полигидрат имеет пористую структуру кремнийорганической матрицы (молекулярная губка) гидрофобной природы; представляет собой массу белого цвета, состоящую из желеобразных комочков разного размера без запаха и вкуса. Практически нерастворим в воде.

- Диоксид кремния. ГОСТ 9428-73. Кремний (IV) оксид. Технические условия;

- Допамин. Код CAS 51-61-6

Структурная формула:

- Глутаровый альдегид CAS #: 111-30-8 Прозрачная и бесцветная жидкость, легко растворимая в воде. Структурная формула:

;

- Эпихлоргидрин. ГОСТ 12844-74 Эпихлоргидрин технический. Технические условия;

- Натрия гидроксид. ГОСТ Р 55064-2012. Натр едкий технический. Технические условия;

- Уксусная кислота СН3СООН. ГОСТ Р 55982-2014. Кислота уксусная для пищевой промышленности. Технические условия;

- Спирт этиловый. ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия.

- Вода дистиллированная. ГОСТ Р 58144-2018. Вода дистиллированная. Технические условия.

Сорбционную емкость сорбента рассчитывают по формуле,

где С0 - начальная концентрация ионов металла в растворе, мг/л;

С - равновесная концентрация ионов металла в растворе, мг/л;

m - масса навески сорбента (композита), г;

V - объем раствора, мл;

63,5 - атомная масса меди.

Изобретение осуществляют следующим образом.

Пример 1.

Для приготовления 20 г 3 масс.% - го раствора хитозана взвешивают навеску хитозана массой 0,6 г, растворяют в 12,4 мл 5 об. % уксусной кислоты и интенсивно перемешивают в течение 2 ч до образования густого однородного геля, вводят 5 мл водного раствора, содержащего 0,2 г допамина (масс. соотношение допамин : хитозан 1:3), смешивают с 2 мл водной суспензии, содержащей 0,06 г полиметилсилоксана полигидрата (масс. соотношение наполнитель/хитозан 1:10), перемешивают в течение 0,5 ч, затем приготовленную смесь вводят капельным способом в 180 мл раствора гидроксида натрия концентрацией 1,5 М при постоянном перемешивании до образования гранул и выдерживают их при комнатной температуре в течение 35 мин с последующим их отделением фильтрованием от жидкой фазы и тщательно и промывают дистиллированной водой до нейтрального рН, затем отмытые от щелочного раствора гранулы помещают в стакан, содержащий 50 мл 1 масс.% водного раствора глутарового альдегтда и выдерживают при перемешивании при комнатной температуре в течение 2 ч, после чего промывают дистиллированной водой, затем 50 об. % раствором этанола и снова дистиллированной водой и хранят в дистиллированной воде до использования.

Извлечение ионов металлов композитом хитозан/ допамин/ полиметилсилоксана полигидрат из водных растворов. 0,25 г композиционного сорбента на основе хитозана в пересчете на сухое вещество помещают в колбу, приливают 25 мл водного раствора CuSO4 (модуль раствор / сорбент 100) с концентрацией 0,7 моль/л при pH 5 и проводят контактирование. Через 24 ч раствор отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание ионов Cu(II) методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Концентрация ионов меди в растворе после контактирования с сорбентом составила 0,601 моль/л. Сорбционная емкость, определенная по формуле (1), составила 9,90 ммоль/г.

Пример 2.

Для приготовления 20 г 3 масс.% - го раствора хитозана взвешивают навеску хитозана массой 0,6 г, растворяют в 12,4 мл 4 об. % уксусной кислоты и интенсивно перемешивают в течение 2 ч до образования густого однородного геля, вводят 5 мл водного раствора, содержащего 0,12 г допамина (масс. соотношение допамин : хитозан 1:5), смешивают с 2 мл водной суспензии, содержащей 0,30 г диоксида кремния (масс. соотношение наполнитель/хитозан 1:2), перемешивают в течение 0,5 ч, затем приготовленную смесь вводят капельным способом в 180 мл раствора гидроксида натрия концентрацией 1 М при постоянном перемешивании до образования гранул и выдерживают их при комнатной температуре в течение 50 мин с последующим их отделением фильтрованием от жидкой фазы и тщательно и промывают дистиллированной водой до нейтрального рН, затем отмытые от щелочного раствора гранулы помещают в стакан, содержащий 50 мл 1,5 масс.% водного раствора глутарового альдегтда и выдерживают при перемешивании при комнатной температуре в течение 1,5 ч, после чего промывают дистиллированной водой, затем 50 об. % раствором этанола и снова дистиллированной водой и хранят в дистиллированной воде до использования.

Извлечение ионов металлов композитом хитозан/ допамин/ диоксид кремния из водных растворов. 0,25 г композиционного сорбента на основе хитозана в пересчете на сухое вещество помещают в колбу, приливают 12,5 мл водного раствора NiSO4 (модуль раствор / сорбент 50) с концентрацией 0,7 моль/л при pH 5 и проводят контактирование. Через 20 ч раствор отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание ионов Ni(II) методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Концентрация ионов никеля в растворе после контактирования с сорбентом составила 0,507 моль/л. Сорбционная емкость, определенная по формуле (1), составила 9,65 ммоль/г:

Пример 3.

Для приготовления 20 г 3 масс.% - го раствора хитозана взвешивают навеску хитозана массой 0,6 г, растворяют в 12,4 мл 3 об. % уксусной кислоты и интенсивно перемешивают в течение 2 ч до образования густого однородного геля, вводят 5 мл водного раствора, содержащего 0,06 г допамина (масс. соотношение допамин : хитозан 1:10), смешивают с 2 мл водной суспензии, содержащей 0,10 г полиметилсилоксана полигидрата (масс. соотношение наполнитель/хитозан 1:6), перемешивают в течение 0,5 ч, затем приготовленную смесь вводят капельным способом в 180 мл раствора гидроксида натрия концентрацией 2 М при постоянном перемешивании до образования гранул и выдерживают их при комнатной температуре в течение 20 мин с последующим их отделением фильтрованием от жидкой фазы и тщательно и промывают дистиллированной водой до нейтрального рН, затем отмытые от щелочного раствора гранулы помещают в стакан, содержащий 50 мл 2 масс.% водного раствора эпихлоргидгина и выдерживают при перемешивании при комнатной температуре в течение 1 ч, после чего промывают дистиллированной водой, затем 50 об. % раствором этанола и снова дистиллированной водой и хранят в дистиллированной воде до использования.

Извлечение ионов металлов композитом хитозан/ допамин/ полиметилсилоксана полигидрат из водных растворов. 0,25 г композиционного сорбента на основе хитозана в пересчете на сухое вещество помещают в колбу, приливают 50 мл водного раствора ZnSO4 (модуль раствор / сорбент 200) с концентрацией 0,7 моль/л и проводят контактирование в течение 22 ч.

Концентрация ионов цинка в растворе после контактирования с сорбентом составила 0,6524 моль/л. Сорбционная емкость, определенная по формуле (1), составила 9,52 ммоль/г:

Результаты исследований по извлечению ионов тяжелых металлов из растворов с концентрацией 0,7 моль/л по прототипу и по заявляемому изобретению представлены в таблице.

Таблица

примеры Сорбционная емкость, ммоль/г Использование СВЧ оборудования
Cu2+ Ni2+ Zn2+
1. 9,90 - - -
2. - 9,65 - -
3. - - 9,52 -
Прототип
1 9,3 Используется
2 9,1 Используется
3 9,2 Используется

Таким образом, из приведенных в таблице данных следует, что предлагаемый способ позволяет решить поставленную задачу, а именно, повысить сорбционную емкость сорбента при извлечении ионов тяжелых металлов из растворов (примерно на 3-5 %), упростить процесс обработки композитных гранул на основе хитозана в водном растворе гидроксида натрия при получении сорбентов за счет исключения использования СВЧ- обработки.

Исследование проведено с использованием ресурсов Центра коллективного пользования научным оборудованием ИГХТУ (при поддержке Минобрнауки России, соглашение № 075-15-2021-671 от 28.07.2021 г.).

Способ получения композиционного сорбента на основе хитозана, заключающийся в смешении раствора хитозана в уксусной кислоте с суспензией наполнителя в дистиллированной воде при массовом соотношении наполнителя и хитозана 1:10–1:2, интенсивном перемешивании, последующем капельном введении приготовленной смеси в водный щелочной раствор при перемешивании, выдерживании в нем образовавшихся гранул композиционного сорбента с последующим их отделением от жидкой фазы и тщательной промывке дистиллированной водой до нейтрального рН, отличающийся тем, что в исходную смесь реагентов дополнительно вводят водный раствор допамина в массовом соотношении допамин:хитозан 1:10-1:3, уксусную кислоту для приготовления раствора хитозана используют с концентрацией 3-5 об.%, в качестве наполнителя дополнительно используют диоксид кремния, в качестве щелочного раствора используют водный раствор гидроксида натрия с концентрацией 1-2 М, в котором образовавшиеся гранулы выдерживают в течение 20-50 мин с последующей промывкой дистиллированной водой, а отмытые от щелочного раствора гранулы помещают в 1-2 мас.% водный раствор сшивающего агента, выбранного из глутарового альдегида и эпихлогидрина, и выдерживают при перемешивании при комнатной температуре в течение 1,5-2 ч, после чего промывают дистиллированной водой, затем 50 об.% раствором этанола и снова дистиллированной водой и хранят в дистиллированной воде до использования.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к методам химического модифицирования природных глинистых материалов с целью получения сорбента для очистки водных растворов от ионов тяжелых металлов, биогенных веществ, микроэлементов, детергентов и других экологически вредных веществ. Представлен способ получения сапонитового сорбента, включающий обработку глинистых пород химическими реагентами с получением пластичной массы, глинистую породу обрабатывают кислым реагентом, после чего ее нейтрализуют щелочным реагентом с одновременным внесением пептизирующих добавок, причем в качестве глинистых пород используют сапонитовую глинисто-пластичную массу, в качестве кислого реагента используют серную кислоту, в качестве щелочного реагента используют цемент, в качестве пептизирующей добавки используют хлорид железа (III), далее проводят формовку сорбента в экструдере с получением гранул длиной от 0,5 до 1 см, гранулы выгружают и сушат при комнатной температуре, затем гранулы сорбента помещают в муфельную печь и проводят термическую обработку при температуре от 500 до 600°С с получением глинистого сапонитового сорбента.

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к технологии получения сорбента на основе наночастиц диоксида титана, и может применяться для сорбционной очистки сточных вод, промышленных отходов и извлечения редких металлов. Представлен способ получения сорбента на основе наноразмерного диоксида титана путём приготовления раствора из титанорганических соединений в водно-спиртовом растворителе через последовательные стадии образования золя, а затем геля и отделения полученного продукта реакции, характеризующийся тем, что приготовление золя проводят из тетрабутоксида титана, этилового спирта и дистиллированной воды в объёмном соотношении 1:1:4 при pH исходного раствора от 4 до 8, дальнейшее старение золя проводят при температуре 25-60°С в течение не более 30 минут, последующую сушку при температуре 80°С в течение 45 минут и отжиг полученных аморфных наночастиц диоксида титана на воздухе при температуре 200-1000°С в течение одного часа.

Изобретение относится к области сорбционных технологий удаления влаги, а именно способам получения композитных сорбентов-осушителей, и может быть использовано в различных отраслях промышленности, например химической, биологической, фармацевтической, для сушки различных материалов, в том числе сыпучих и термолабильных, а также в агропромышленном комплексе для сушки зерна и семян сельскохозяйственных культур.

Изобретение относится к получению объёмно-макропористой структуры палладия, который может быть использован в качестве каталитического, электродного материала, для хранения и разделения изотопов водорода хроматографическим методом. Способ включает селективное растворение в трёхэлектродном электролизёре палладиевого сплава, содержащего 60 мас.% серебра, остальное – палладий.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к области получения хитинсодержащих сорбентов из дереворазрушающего гриба Fomes fomentarius (L.Fr) Gill, собранного в естественных условиях. Предложен способ получения хитинсодержащего сорбента, включающий последовательную кислотно-щелочную экстракцию подготовленного сырья - плодового тела дереворазрушающего гриба Fomes fomentarius (L.Fr) Gill при температуре 60-85°С, продолжительности стадий экстракции 10-15 часов, гидромодуле 1:15-1:20.

Изобретение относится к способу получения сорбента, при котором соединяют при перемешивании раствор соли металла и раствор калия железосинеродистого, образовавшийся в результате взаимодействия солей осадок промывают водой, сушат и гранулируют, отличающемуся тем, что соединяют при перемешивании со скоростью 800-1000 об/мин в течение 60 минут раствор соли металла, в качестве которого используют 0,18 М водный раствор хлорида металла, и 0,08 М водный раствор калия железосинеродистого при их объемном соотношении 1:1, образовавшийся осадок промывают дистиллированной водой и сушат до постоянного веса при температуре 100°С, затем гранулируют и отделяют фракцию полученного ферроцианида Ме-K с размером частиц 0,2-0,3 мм, готовят гомогенный раствор, для чего соединяют при перемешивании со скоростью 400-600 об/мин и нагреве до температуры 120°С полиэтилен высокого давления и толуол при их соотношении 1 г:150 мл, в полученный гомогенный раствор вносят ферроцианид Ме-K с размером частиц 0,2-0,3 мм при массовом соотношении полиэтилена высокого давления и ферроцианида Ме-K 1:5 и перемешивают со скоростью 400-600 об/мин при нагреве до температуры 12°С в течение 30 минут, далее полученный раствор остывает естественным путем при перемешивании в течение 30 минут, после чего полученный осадок отделяют фильтрованием и сушат в течение 24 часов при комнатной температуре.

Изобретение относится к области охраны окружающей среды, в частности к способу получения сорбента для очистки сточных вод от нефтепродуктов, и может быть использовано в нефтегазовом комплексе, химической технологии и других отраслях промышленности для предварительной очистки сточных вод, сильно загрязненных нефтью.
Изобретение относится к способу получения адсорбента из листьев пальмы, который может быть использован для очистки поверхностных, подземных и/или сточных вод. Представлен способ получения адсорбента из листьев пальмы для очистки вод, включающий промывку листьев водопроводной водой, высушивание, разрезание и ввод их в обрабатываемую жидкость, характеризующийся тем, что высушивание осуществляют при комнатной температуре в течение суток, разрезание листьев производят на фракции до 6 мм, а ввод измельченных листьев в обрабатываемую воду производят при перемешивании в течение от 1 минуты дозами 0,1- 0,4 г/0,05 дм3.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для совершенствования мембранных и сорбционных технологий, в водоподготовке, при разработке технологий утилизации ионов тяжелых металлов из водных растворов и сточных вод различной природы. Представлен способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов, заключающийся в смешении раствора хитозана в 1 % уксусной кислоте с дисперсией армирующего материала в дистиллированной воде при массовом отношении армирующего материала и хитозана 1:10 – 1:2, интенсивном перемешивании, постепенном добавлении эпихлоргидрина в качестве сшивающего агента и перемешивании до его полного включения в реакционную смесь, последующем капельном введении приготовленной смеси в водный раствор триполифосфата натрия с концентрацией 0,05 М при перемешивании, выдерживании в нем образовавшихся микросфер с последующим их отделением от дисперсионной среды и тщательной промывке дистиллированной водой от непрореагировавшего триполифосфата натрия, характеризующийся тем, что выдерживание композитных микросфер в водном растворе триполифосфата натрия осуществляют при комнатной температуре в течение 20-50 мин, после промывки микросферы модифицируют в растворе окисленных и обработанных тионилхлоридом углеродных нанотрубок Таунит М в толуоле в количестве 10-20% от массы сорбента при модуле толуол/сорбент 1-2 при комнатной температуре в течение 1-2 ч, затем готовый сорбент отделяют от толуола фильтрованием, промывают дистиллированной водой и высушивают, при этом окисление указанных углеродных нанотрубок Таунит М проводят концентрированной серной кислотой при модуле 50-100 при комнатной температуре в течение 60-90 мин, затем углеродные нанотрубки отделяют, промывают дистиллированной водой, высушивают, обработку углеродных нанотрубок тионилхлоридом проводят при модуле тионилхлорид / углеродные нанотрубки 30-50 при нагревании с обратным холодильником при температуре 75-80°С в течение 15-20 мин с последующим отделением углеродных нанотрубок, промывкой и высушиванием, а в качестве армирующего материала используют шунгит.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для совершенствования мембранных и сорбционных технологий в водоподготовке, при разработке технологий утилизации ионов тяжелых металлов из водных растворов и сточных вод различной природы. Представлен способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов, заключающийся в смешении раствора хитозана в 1% уксусной кислоте с дисперсией полиметилсилоксана полигидрата в дистиллированной воде при массовом отношении полиметилсилоксана полигидрата и хитозана 1:10-1:2, интенсивном перемешивании, постепенном добавлении эпихлоргидрина в качестве сшивающего агента и перемешивании до его полного включения в реакционную смесь, последующем капельном введении приготовленной смеси в водный раствор триполифосфата натрия с концентрацией 0,05 М при перемешивании, выдерживании в нем образовавшихся микросфер с последующим их отделением фильтрованием от дисперсионной среды и тщательной промывке дистиллированной водой от непрореагировавшего триполифосфата натрия, характеризующийся тем, что выдерживание композитных микросфер в водном растворе триполифосфата натрия осуществляют при комнатной температуре в течение 20-50 мин, после промывки микросферы модифицируют в растворе окисленных углеродных нанотрубок Таунит-М в толуоле в количестве 10-20% от массы сорбента при модуле толуол/сорбент 1-2 при комнатной температуре в течение 1-2 ч, затем готовый сорбент отделяют от толуола фильтрованием, промывают дистиллированной водой и высушивают, при этом окисление указанных углеродных нанотрубок Таунит-М проводят концентрированной азотной кислотой при модуле 50-100 при комнатной температуре в течение 60-90 мин, затем нанотрубки отделяют, промывают дистиллированной водой, высушивают.

Изобретение может быть использовано в технологиях очистки от нефтяного загрязнения водных акваторий (пресных и морских), почвенных сред (песчаный грунт, различные типы нефтезагрязненных почв, галька); щебня и балластного слоя железнодорожного пути при ликвидации разливов нефтепродуктов (мазут, топливо, смазочные материалы) в различных климатических зонах.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2022-12-26 2023-03-13T16:00:37
Наверх