Способ разделения фосфатидилхолина и α-токоферола мезопористым сорбентом

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам сорбционного концентрирования и разделения неполярных веществ, таких как фосфатидилхолин и α-токоферол, для последующего их определения в растительных образцах, фармацевтических препаратах. Предложен способ разделения фосфатидилхолина и α-токоферола мезопористым сорбентом, включающий пропускание бинарного раствора сорбатов через хроматографическую колонку, заполненную сорбентом, характеризующийся тем, что хроматографическую колонку заполняют мезопористым сорбентом MkPh, синтезированным в присутствии фосфатидилхолина, при мольном соотношении компонентов 132.06H2O:1.33NH3:1.0TEOS:0.11CTABr:0.011 фосфатидилхолин, для разделения фосфатидилхолина и α-токоферола сорбент фракционируют до размера частиц 0,1-0,25 мм, высота слоя сорбента составляет 3 см, диаметр колонки равен 0,5 см, через хроматографическую колонку пропускают гексановый бинарный раствор фосфатидилхолина и α-токоферола с концентрациями 2,0⋅10-3 моль/дм3, скорость пропускания раствора 0,5 см3/мин, разделение ведут при 25°С, раствор пропускают до того момента, когда концентрация элюата будет равна концентрации исходного раствора. Изобретение обеспечивает способ разделения фосфатидилхолина и α-токоферола мезопористым сорбентом, характеризующийся повышением эффективности хроматографического разделения фосфатидилхолина и α-токоферола из гексановых растворов на кремнеземе, синтезированном темплатным методом в присутствии фосфатидилхолина в 20-30 раз по сравнению с классическим силикагелем и в 1,3 раза с мезопористым материалом, синтезированным без добавки фосфатидилхолина. 8 ил., 3 пр.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам сорбционного концентрирования и разделения неполярных веществ, таких как фосфатидилхолин и α-токоферол, для последующего их определения в растительных образцах, фармацевтических препаратах. Способ сорбционного концентрирования и разделения неполярных веществ включает сорбционное извлечение фосфолипидов и токоферолов пропусканием их смеси через наноструктурированный мезопористый кремнезем, синтезированный с добавками фосфатидилхолина.

Синтез мезопористых материалов проведен темплатным методом, предполагающим, что упорядоченная структура кремнезема сформирована на поверхности гексагональных цилиндрических мицелл бромида цетилтриметиламмония (CTABr). Особенностью используемого в работе кремнезема является то, что в раствор CTABr добавляется фосфотидилхолин, влияющий на структуру и размер мицелл. Молекулы фосфолипидов с дифильной структурой, обладая сходными с бромидом цетилтриметиламмония физико-химическими свойствами способны влиять на мицеллообразование темплата. Использование молекул аналита (фосфатидилхолина) в качестве добавок к темплату способствует улучшению сорбционных характеристик, получаемых мезопористых материалов. Добавки фосфатидилхолина на этапе формирования золя кремниевой кислоты приводят к увеличению селективности кремнезема по отношению к одному из сорбатов. В качестве источника кремния использован тетраэтоксисилан (TEOS).

Разделение близких по свойствам неполярных веществ α-токоферола и фосфатидилхолина осуществлено в динамических условиях на хроматографической колонке, заполненной синтезированным кремнеземом с молекулярными отпечатками фосфолипида. Хроматографическую колонку заполняют мезопористым сорбентом, предварительно фракционированным до размера частиц 0.1-0.25 мм. Молекулярный импринтинг приводит к увеличению эффективности хроматографического разделения фосфатидилхолина и α-токоферола. Аналоги изобретения.

Известен способ [Garcira-Martirnez J., Brugarolas P., Domirnguez-Domirnguez S. Ordered circular mesoporosity induced by phospholipids / J. Garcira-Martirnez, P. Brugarolas, S. Domirnguez-Domirnguez // Microporous and Mesoporous Materials - 2007 - №100. - P. 63-69] синтеза мезопористых материалов в присутствии лецитина. В этом исследовании бромид цетилтриметиламмония (CTABr) и L-α-фосфатидилхолин (лецитин) были использованы в качестве темплата. Было показано, что для небольших концентраций лецитина, полученные материалы с охраняют характеристику гексагональной упорядоченности пор МСМ-41, о чем свидетельствуют результаты рентгеновской дифракции электронов и микроскопии. Поры синтезированных материалов при этом не прямые и параллельные как у МСМ-41, а круговые и концентрические. Однако в данной работе не были изучены сорбционные свойства материала и возможность его использования для выделения и разделения веществ.

В работе [ El Haskouri J., Solid-phase extraction of phospholipids using mesoporous silica nanoparticles: application to human milk samples / E.F. // Analytical and Bioanalytical Chemistry. - 2018. - №410. - V. 20. - P. 4847-4854] были получены материалы мезопористого кремнезема с бимодальными системами пор, кремнезем МСМ-41. Данные материалы применялись как сорбенты в твердофазной экстракции для выделения фосфолипидов. В указанной работе отсутствуют данные о сорбции фосфолипида в динамических условиях на хроматографических колонках. Не рассматривается возможность использования кремнезема для хроматографического разделения близких по физико-химическим свойствам веществ, в том числе неполярных органических веществ. Не рассматривается эффект добавок одного из сорбатов на стадии синтеза материала на селективность кремнезема при сорбции веществ в условиях фронтальной хроматографии.

В работе [Динамика сорбции фосфатидилхолина мезопористыми композитами на основе МСМ-41/ Л.А. Синяева, Н.А. Беланова, С.И. Карпов, В.Ф. Селеменев F. Roessner, // Журнал физической химии. - 2016. - Т. 90. - №11. - С. 1701-11709] изучены сорбционные свойства мезопористых композитов на основе МСМ-41 при сорбции фосфатидилхолина из гексановых растворов. Показано, что структурированные мезопористые материалы обладают высокой адсорбционной емкостью по отношению к исследуемому фосфолипиду. В данной работе изучена сорбция веществ в динамических условиях (при фронтальной хромато графии). Однако при этом не проводилось сорбционно-хроматографическое разделение биологически активных веществ (α-токоферола, фосфатидилхолина) мезопористыми сорбентами, синтезированными в присутствии гелевого компонента. Не рассмотрена конкурентная сорбция близких по физико-химическим свойствам веществ. Не выявлялся эффект влияния молекулярного импринтинга фосфолипида на эффективность хроматографического разделения α-токоферола и фосфатидилхолина.

Из работы [Сафонова Е.Ф. Выделение и изучение фосфолипидов масла семян амаранта. / Автореферат дисс.на соиск. уч. степ.канд. хим. наук. - М., 2004 г.], взятого за прототип, известен способ разделения фосфолипидного комплекса (ФЛК). В работе методом переменных концентраций были установлены сорбционные емкости некоторых ионогенных и неионогенных сорбентов по отношению к фосфатидилхолину (ФХ). Показано, что наибольшей сорбционной емкостью обладают сорбенты КРС-2П, АВ-17-2П и неионогенный сорбент Стиросорб. Хроматографирование проводили в следующих условиях: колонки стеклянные 15×0.9 см, длина сорбционного слоя 10 см, температура 20°С, хлороформно-этанольный (1:10) раствор ФЛК с концентрацией 3 г/л объемом 0.1 л; скорость пропускания 0.5 мл/мин. Однако в данной работе не приведены данные о сорбционном концентрировании фосфатидилхолина, не рассматривается разделение фосфатидилхолина с другими неполярными веществами другого класса, в том числе токоферолами, не рассматривались мезопористые материалы и мезопористые материалы с молекулярными отпечатками типа МСМ-41 как сорбенты для сорбционного извлечения и разделения фосфолипидов.

Изобретение обеспечивает хроматографическое разделение близких по свойствам "а-токоферола и фосфатидилхолина на синтезированных с молекулярными отпечатками фосфатидилхолина мезопористых материалах типа МСМ-41.

Задачей данного изобретения является разработка способа сорбционного концентрирования фосфатидилхолина и хроматографического разделения фосфатидилхолина и α-токоферола из гексановых растворов сорбционно-хроматографическим методом на материале типа МСМ-41, синтезированным в присутствии фосфатидилхолина.

Технический результат заключается в разработке способа разделения фосфатидилхолина и α-токоферола мезопористым сорбентом, обеспечивающего повышение эффективности хроматографического разделения фосфатидилхолина и α-токоферола из гексановых растворов на кремнеземе, синтезированном темплатным методом в присутствии фосфатидилхолина в 20-30 раз по сравнению с классическим силикагелем и в 1,3 раза с мезопористым материалом, синтезированном без добавки фосфатидилхолина.

Различие в селективности мезопористого материала, определяет возможность хроматографического разделения близких по природе веществ (α-токоферола и фосфатидилхолина). Возрастание сродства к фосфолипиду и увеличение эффективности колонки, заполненной упорядоченным кремнеземом при разделении рассматриваемых сорбатов (фиг. 6) обеспечивается молекулярным импринтингом фосфолипида с меньшим размыванием сорбционного фронта на кривой сорбции.

Технический результат достигается тем, что в способе разделения фосфатидилхолина и α-токоферола мезопористым сорбентом, включающем пропускание бинарного раствора сорбатов через хроматографическую колонку, заполненную сорбентом, согласно изобретению, хроматографическую колонку заполняют мезопористым сорбентом MkPh, синтезированным в присутствии фосфатидилхолина, при мольном соотношении компонентов 132.06H2O:1.33NH3:1.0TEOS:0.11CTABr:0.011 фосфатидилхолин; для разделения фосфатидилхолина и α-токоферола сорбент фракционируют до размера частиц 0.1-0.25 мм; высота слоя сорбента составляет 3 см; диаметр колонки равен 0.5 см; через хроматографическую колонку пропускают гексановый бинарный раствор фосфатидилхолина и α-токоферола с концентрациями 2.0⋅10-3 моль/дм3, скорость пропускания раствора 0.5 см3/мин; разделение ведут при 25°С, раствор пропускают до того момента, когда концентрация элюата будет равна концентрации исходного раствора.

Решение задачи достигается синтезом наноструктурированного кремнезема с молекулярными отпечатками фосфатидилхолина, что обеспечивает дифференциацию скоростей массопереноса сорбатов и определяет возможность их хроматографического разделения, а именно более ранний проскок менее сорбируемого компонента (α-токоферола) и более поздний выход фосфатидилхолина.

На фиг. 1 представлена схема синтеза мезопористых материалов.

На фиг. 2 приведены изотермы низкотемпературной адсорбции/десорбции азота (77 К) мезопористых материалов: 1 - ММС-1; 2-MkPh.

На фиг. 3 в таблице 1 приведены значения поверхностных и объемных характеристик мезопористых материалов ММС-1 и MkPh, определенных методом адсорбции/десорбции азота.

На фиг. 4 приведены рентгеновские дифрактограммы образцов мезопористых материалов: 1 - ММС-1; 2 - MkPh. На дифрактограмме мезопористых материалов ММС-1, MkPh присутствует интенсивный пик с рефлексом 2.0 (100) и два максимума меньшей интенсивности при 3.8 (110), 4.4 (200), характеризующие гексагональную структуру мезопор материалов.

На фиг. 5 приведены микрофотографии просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) высокого разрешения упорядоченного мезопористого материала MkPh в продольном (а) и поперечном (б) сечениях.

На фиг. 6 приведены выходные кривые сорбции фосфатидилхолина и α-токоферола из гексановых растворов (скорость пропускания раствора U=0.5 см3/мин, масса сорбента m=0.35 г, С0, С - исходная и равновесная концентрация фосфатидилхолина и α-токоферола, соответственно, моль/дм3, V0, V - объем сорбента и элюата, соответственно, см3, где а - силикагель, б - мезопористый материал ММС-1, в - мезопористый материал, синтезированный в присутствии целевого компонента - фосфатидилхолина - MkPh).

На фиг. 7 приведена таблица 2 значений с епени извлечения R (%), коэффициента концентрирования KK и коэффициента распределения Kd (см3/г) фосфатидилхолина на мезопористых сорбентах ММС-1 и MkPh.

На фиг. 8 приведена таблица 3 значений разрешения хроматографических зон (Rs) бинарных смесей фосфатидилхолина и α-токоферола из гексановых растворов при их сорбции различными сорбентами.

Синтез мезоструктурированного материала ММС-1 (аналог МСМ-41) проводился согласно способу, описанному в патенте РФ 2287485 (опубл. 20.11.2006) в спиртово-аммиачной реакционной среде при мольном соотношении компонентов: 1.0TEOS:0.2CTABr:21.0NH3:50.0C2H5OH:475.0H2O. При подготовке реакционной смеси навеску CTABr растворяли в водно-спиртовом растворе при рН=12.5 (регулировалось добавлением аммиака). По окончании гомогенизации в раствор бромида цетилтриметиламмония (CTABr) вносили тетраэтоксисилан (TEOS) - (C2H5O)4Si. Осаждение и первичная конденсация продукта проводились при интенсивном перемешивании в течение 2 ч при T=298 K. Конденсированный продукт вместе с маточным раствором помещали в пропиленовую емкость для проведения дальнейшей гидротермальной обработки при температуре 393 K при непрерывном вращении автоклава. После гидротермальной обработки осадок отфильтровывался, сушился в комнатных условиях при температуре T=295±2 K. Удаление темплата проводилось термостатированием при температуре 823 K в течение 6 часов.

Синтез мезопористых материалов в присутствии целевого компонента - фосфатидилхолина (MkPh) проводили согласно [ H. М., I., El Haskouri J., P., E.F., Herrero- J.M. Solid-phase extraction of phospholipids using mesoporous silica nanoparticles: application to human milk samples / H.M. I. Ten- J. El Haskouri, P. E.F. J. Manuel Herrero- // Analytical and Bioanalytical Chemistry. - 2018. - №410. - V. 20. - P. 4847-4854]. 0.3 г фосфатидилхолина (95% L-α-phosphatidylcholine, «Sigma-Aldrich»)) смешивали с раствором, содержащем 4.77 г аммиака (33 мас. %),

1.39 г CTABr и 80 мл деионизированной воды. В полученную реакционную смесь добавляли 7.0 г TEOS. Смесь выдерживали при температуре 25°С. Мольное соотношении компонентов смеси для синтеза: 132.06Н2О:1.33NH4OH:1.0TEOS:0.11CTABr:0.011 фосфатидилхолин. Твердые вещества отфильтровывали через 24 часа через бумажный фильтр «синяя лента», промывали дистиллированной водой до отсутствия в промывных водах CTABr и сушили на воздухе до постоянной массы. Конечный материал прокаливали при температуре 823 K в течение 1 часа. Схема синтеза мезопористых материалов представлена на фиг. 1.

Для оценки изменения текстурных характеристик мезопористых сорбентов был использован метод низкотемпературной адсорбции/десорбции азота. Экспериментальные кривые низкотемпературной адсорбции/десорбции азота для мезопористых сорбентов (1 - ММС-1, 2 -MkPh) относятся к IV-ому типу (по классификации IUPAC). Вид изотерм для синтезированных образцов мезопористых материалов ММС-1, MkPh (фиг. 2) указывает на получение упорядоченных материалов с объемными характеристиками, обуславливающими высокую сорбционную способность. Данные материалы имеют упорядоченную структуру, аналогичную МСМ-41. Для мезопористого материала MkPh наблюдается гистерезис и капиллярная конденсация возникает при более высоких значениях относительных давлений р/р0=0.75. В таблице 1 приведены значения поверхностных и объемных характеристик мезопористых материалов ММС-1 и MkPh, определенных методом адсорбции/десорбции азота.

Для подтверждения сохранения высокоупорядоченной гексагональной структуры мезопор синтезированные образцы в присутствии целевого компонента - фосфатидилхолина (MkPh) анализировали методом рентгеноструктурного анализа (фиг. 4).

Анализ синтезированных мезопористых материалов (ММС-1, MkPh), проведенный с использованием просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) высокого разрешения (фиг. 5) подтверждает сделанные предположения о получении высокоупорядоченного наноструктурированного материала. Результаты ПЭМ показывают, что система пор и каналов синтезированного сорбента в присутствии целевого компонента MkPh состоит из параллельных трубок, имеющих гексагональное строение.

Пример 1

Силикагелем заполняют колонки. Диаметр колонки d=0.5 см. Высота слоя сорбента 3.0 см. Через колонку пропускают гексановый бинарный раствор α-токоферола (С0=2.0⋅10-3 моль/дм3) и фосфатидилхолина (С0=2.0⋅10-3 моль/дм3). Скорость пропускания раствора 0.5 см3/мин, масса сорбента m=0.35 г, t=25°С, V/V0=110. Выходные кривые сорбции представлены на фиг. 6а (1 - α-токоферол, 2 - фосфатидилхолин).

Пример 2

Мезопористый ММС-1 получают по методике, описанной выше. Сорбентом заполняют колонки. Диаметр колонки d=0.5 см. Высота слоя сорбента 3.0 см. Через колонку пропускают гексановый бинарный раствор α-токоферола (С0=2.0⋅10-3 моль/дм3) и фосфатидилхолина (С0=2.0⋅10-3 моль/дм3). Выходные кривые сорбции представлены на фиг. 6б (1 - α-токоферол, 2 - фосфатидилхолин). Скорость пропускания раствора 0.5 см3/мин, масса сорбента m=0.35 г, t=25°C, V/V0=70.

Пример 3

Мезопористый кремнезем с молекулярными отпечатками фосфатидилхолина (MkPh) получают по методике, описанной выше. Мезопористым сорбентом заполняют колонки. Диаметр колонки d=0.5 см. Высота слоя сорбента 3.0 см. Через колонку пропускают гексановый бинарный раствор α-токоферола (С0=2.0⋅10-3 моль/дм3) и фосфатидилхолина (С0=2.0⋅10-3 моль/дм3). Выходные кривые сорбции представлены на фиг.6 (1 - α-токоферол, 2 - фосфатидилхолин). Скорость пропускания раствора 0.5 см3/мин, масса сорбента m=0.35 г, t=25°С, V/V0=130.

Изобретение обеспечивает повышение коэффициентов концентрирования (Кк) при сорбционном концентрировании фосфатидилхолина и α-токоферола и хроматографическом разделении их смеси (фиг. 7).

При выборе условий сорбционно-хроматографического процесса предполагается оптимизация коэффициента концентрирования Кк, влияющего на данный процесс:

где η - доля полной емкости сорбента, использованная к моменту окончания концентрирования.

Применение упорядоченных материалов типа МСМ-41 позволяет значительно повысить коэффициенты концентрирования (Кк) по сравнению с традиционными кремнеземами. На мезопористых композитах на основе МСМ-41 (ММС-1, MkPh) достигается 20-50 кратное концентрирование фосфатидилхолина по сравнению с исходной концентрацией С0 фосфолипида в растворе.

Для количественного описания разделения компонентов рассчитано разрешение хроматографических зон (фиг. 8) с применением выражения, характеризующего разрешение хроматографических зон:

где и - объем раствора, пропущенного до с/с0=0.5 наиболее и менее сорбируемого компонента соответственно, дм3;

W1 и W2 - ширина хроматографической зоны (ширина пика у основания при переходе к дифференциальной зависимости), дм3.

Изучение сорбции биологически активных веществ в динамических условиях мезопористыми материалами типа МСМ-41 показало их преимущество по сравнению с традиционными неупорядоченными кремнеземами. На мезопористых материалах типа МСМ-41 (ММС-1, MkPh) благодаря меньшему размыванию фронта сорбции достигается удовлетворительное разрешение хроматографических зон (фиг. 8).

При использовании исследуемых мезоструктурированных сорбентов при хроматографическом разделении α-токоферола и фосфатидилхолина наблюдается увеличение разрешения в ряду силикагель <МСМ-41<ММС-1<MkPh, что свидетельствует о применимости наноструктурированных кремнеземов МСМ-41, ММС-1 и MkPh в процессах сорбционного концентрирования фосфолипидов и фитостеролов.

Мезопористые материалы эффективны в процессах хроматографического разделения смесей, содержащих молекулы фосфатидилхолина и α-токоферола. Синтетические мезопористые кремнеземы ММС-1 и MkPh позволяют достигать высокого разрешения зон разделяемых компонентов (RS>1.5), что обеспечивает выделение фосфатидилхолина в чистом виде. Использование синтезированных мезопористых сорбентов с молекулярными отпечатками фосфолипида при разделении фосфатидилхолина и α-токоферола позволяет увеличивать разрешение хроматографических зон сорбатов.

Способ разделения фосфатидилхолина и α-токоферола мезопористым сорбентом, включающий пропускание бинарного раствора сорбатов через хроматографическую колонку, заполненную сорбентом, отличающийся тем, что хроматографическую колонку заполняют мезопористым сорбентом MkPh, синтезированным в присутствии фосфатидилхолина, при мольном соотношении компонентов 132.06H2O:1.33NH3:1.0TEOS:0.11CTABr:0.011 фосфатидилхолин; для разделения фосфатидилхолина и α-токоферола сорбент фракционируют до размера частиц 0,1-0,25 мм; высота слоя сорбента составляет 3 см; диаметр колонки равен 0,5 см; через хроматографическую колонку пропускают гексановый бинарный раствор фосфатидилхолина и α-токоферола с концентрациями 2,0⋅10-3 моль/дм3; скорость пропускания раствора 0,5 см3/мин; разделение ведут при 25°С; раствор пропускают до того момента, когда концентрация элюата будет равна концентрации исходного раствора.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к золотодобывающей промышленности, в частности к переработке некондиционного золотосодержащего угольного сорбента, выделенного из технологического процесса золотоизвлекательных фабрик. Способ включает связанные между собой по технологическому процессу операцию десорбции, фильтрацию насыщенного раствора, сорбцию насыщенного раствора на кондиционном регенерированном угле, после которой насыщенный уголь направляют на переработку для извлечения золота, а обедненный раствор возвращают на операцию десорбции с образованием замкнутого цикла движения раствора.

Изобретение может быть использовано для выделения калифорния из железосодержащих растворов. Способ выделения калифорния из растворов включает направление исходного раствора в хроматографическую колонку, выделение целевого элемента с использованием органического реагента и последующее элюирование с выделением целевого элемента в водный раствор.

Изобретение относится к способам осуществления хроматографии с использованием гамма-облученной хроматографической смолы, с целью очистки рекомбинантного белка, включающий: (a) получение хроматографической колонки, содержащей гамма-облученную катионообменную и/или анионообменную хроматографическую смолу; (b) осуществление первого цикла хроматографии через колонки, где первый цикл хроматографии включает восстановление связывающей способности гамма-облученной катионообменной и/или анионообменной хроматографической смолы путем подвергания гамма-облученной катионообменной и/или анионообменной хроматографической смолы воздействию денатурирующего буфера, содержащего одно или более из мочевины, гидрохлорида гуанидина и Triton™ X-100; и (c) осуществление по меньшей мере одного дополнительного цикла хроматографии через колонку, где указанную колонку подвергают воздействию указанного денатурирующего буфера в течение каждого из по меньшей мере одного дополнительного цикла хроматографии, и где скорость потока, объем и концентрация денатурирующего буфера выбраны такими, что имеет место по существу восстановление связывающей способности, потерянной по причине гамма-облучения катионообменной и/или анионообменной хроматографической смолы.

Изобретение относится к способу очистки аденоассоциированного вируса (AAV). Способ очистки аденоассоциированного вируса (AAV) включает загрузку раствора, содержащего AAV, на аффинную смолу; проведение по меньшей мере двух стадий промывки; и элюирование AAV из аффинной смолы.
Изобретение относится к химии ацетиленидов меди, а именно к способу разделения ацетиленидов меди из их смеси. Способ включает приготовление растворов ацетиленидов меди из ацетиленидов меди, таких как третбутилацетиленид меди и фенилацетиленид меди, и безводной соли щелочноземельного металла, такой как CaCl2, в молярном соотношении 1:3 в биполярном апротонном растворителе, выбранном из N,N-диметилформамида или N,N-диметилацетамида, затем в хроматографическую колонку с адсорбентом Al2O3 или SiO2 вносят раствор смеси ацетиленидов меди и проводят градиентное элюирование адсорбированной в колонке смеси ацетиленидов меди с постепенным убыванием концентрации безводного CaCl2 в одном из указанных растворителей до образования в хроматографической колонке зон соответствующих ацетиленидов меди, различающихся по их окраске, затем хроматографическую колонку разрезают на зоны ацетиленидов меди и растворяют каждую зону в растворе безводного CaCl2 в одном из указанных растворителей.

Группа изобретений относится к области медицины, а именно к системам диализа. Представлен сорбент, включающий гомогенную смесь (a) частиц уремического энзима для обработки токсинов, включающих уремический энзим для обработки токсинов, иммобилизованный на твердой подложке; (b) катионообменных частиц, предназначенных для обмена ионов на, в преобладающем большинстве случаев, ионы водорода и обмена основных катионов, в преобладающем большинстве случаев, на ионы натрия; и (c) анионообменных частиц, дополнительно включающих растворяемый источник ионов натрия, отличающийся тем, что рН указанных катионообменных частиц установлен в диапазоне от 3,5 до 5,0.

Настоящее изобретение относится к способам контроля, оценки и регулирования циклических хроматографических процессов очистки. Предложен способ контроля, оценки и регулирования циклического хроматографического процесса очистки, включающего по меньшей мере два адсорбера, причем способ включает по меньшей мере следующие стадии: а) контроль хроматограммы, включающий измерение по меньшей мере одного текущего сигнала, пропорционального концентрации, в жидкости; b) оценка хроматограммы, включающая сравнение по меньшей мере одного из указанных текущих сигналов, пропорциональных концентрации, измеренных на стадии (а), с его пороговым значением; с) регулирование процесса хроматографической очистки посредством адаптации завершения текущей фазы на основании сравнения во время стадии (b) и начала следующей фазы.

Изобретение относится к способам очистки полипептида, содержащего Fc-область (например, антитела), посредством хроматографии на основе связывания с белком А. В способе очистки полипептида, содержащего Fc-область, применяют промывочный раствор, содержащий бензоатную соль и/или бензиловый спирт, при проведении хроматографии на основе связывания с белком А.
Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к гидрометаллургической переработке сырья, содержащего тяжелые цветные и благородные металлы, и может быть использовано для извлечения серебра из растворов выщелачивания пылевидных промежуточных продуктов и отходов. Пылевидные пирометаллургические отходы обрабатывают хлоридным раствором натрия концентрацией 90-250 г/л с образованием раствора выщелачивания, содержащего не более 1 г/л серебра, выделяют серебро сорбцией из раствора выщелачивания неорганическим титаносиликатным сорбентом при отношении Т:Ж=1:60-250 в течение 2-4 ч с отделением насыщенного сорбента.

Изобретение относится к получению тория-227. Раскрыт способ генерирования 227Th фармацевтически приемлемой чистоты, включающий I) получение смеси генератора, включающей 227Ac, 227Th и 223Ra; II) загрузку указанной смеси генератора на сильноосновную анионообменную смолу; III) элюирование смеси указанных 223Ra и 227Ac из указанной сильноосновной анионообменной смолы, применяя первую минеральную кислоту в водном растворе; IV) элюирование 227Th из указанной сильноосновной анионообменной смолы, применяя вторую минеральную кислоту в водном растворе, при этом генерирует первый раствор 227Th, содержащий примесь 223Ra и 227Ac; V) загрузку первого раствора 227Th на сильнокислотную катионообменную смолу; VI) элюирование, по меньшей мере, части примеси 223Ra и 227Ac из указанной сильнокислотной катионообменной смолы, применяя третью минеральную кислоту в водном растворе; VII) элюирование 227Th из указанной сильнокислотной катионообменной смолы, применяя первый водный буферный раствор, чтобы обеспечить второй раствор 227Th; VIII) загрузку второго раствора 227Th, элюированного на этапе VII) на вторую сильноосновную анионообменную смолу; IX) элюирование 223Ra и/или 227Ac из указанной сильноосновной анионообменной смолы, применяя четвертую минеральную кислоту в водном растворе; и X) элюирование 227Th из указанной сильноосновной анионообменной смолы, применяя пятую минеральную кислоту в водном растворе, чтобы обеспечить третий раствор 227Th.
Наркология
Наверх