Способ получения фосфорилированных фентиазинов
2870I7
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союа Соеетских
Социалистических
Республик!
»r с «ус
»
" c»4
Кл. 12о, 26/01
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.VI1.1969 (№ 1349740/23-4) с присоединением заявки чо
Приоритет
Опубликовано 19.Х1.1970. бюллетень М 35
Дата опубликования описания 15.III.1971
МПК С 071 9/48
Комитет по делам изобретений и открытий при Соеете Министрое
СССР
УДК 547.864.26 118-07 (088.8) Авторы изобретения
Д. Х. Ярмухаметова и Б. В. Кудрявцев
Институт органической и физической химии им. А. E. Арбузова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЬ1Х
ФЕНТИАЗИНОВ д
СН, Г О
Rg — Н или NHC — P — Н
СН ОН
Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.
Способ получения фосфорилированных фентиазинов общей формулы
СН, / i 0 где RI — алкил или СОСН МН С вЂ” P — H основан на известном взаимодействии аминов с гипофосфористой кислотой и кетоном и заключается в том, что производное аминофентиазина подвергают взаимодействию с гипофосфористой кислотой и кетоном в среде органического растворителя, например этанола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Полученные новые соединения растворимы в воде и могут
5 явиться физиологически активными веществами с широким спектром применения.
П р и мер 1. К 3,4г 3-амино-10-метилфентиазина в 50 лл этанола прибавляют при пере10 мешивании 1,0 г гипофосфористой кислоты, разбавленной этанолом (1: 2). Образовавшийся кристаллический осадок соли амина и гипофосфористой кислоты отфильтровывают, промывают этанолом. 2,6 г полученной соли
15 нагревают с 25 ял сухого ацетона прп температуре кипения последнего в течение 4 час.
Осадок отфильтровывают и после перекристаллизации пз смеси уксусная кислота — вода получают 2,2 г (75%) а-(3-амино-10-метил20 фентиазинил) — а,а - диметилметилфосфинистой кислоты — кристаллическое вещество белого цвета. Т. пл. 199 — 200 С.
Найдено, ",о. P 9 19; N 8 33.
С,бН 9N202Ð S.
25 Вычислено, %: P 9 27; N 8 37.
Пример 2. Аналогично примеру 1 из
3-амина-10-этилфентиазина получают а- (3амино-10 - этилфентпазинил) -а,а - диметилметилфосфин истую кислоту — кристаллическое
30 вещество белого цвета. Т. пл. 179 — 180 С.
287017 к, /СН, О
R, — Н NHC — P — Н, g
ОН
CHs
Составитель В. Старовит
Техред Л. В. Куклина Корректор О, Б. Тюрина
Редактор Новожилова
Изд, М 127 Заказ 238, 6 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-85, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Найдено, /о . P 8,74; N 7,80.
C(gHgiNgOgPS, Вычислено, /о. P 8,65; N 7,82.
П р имер 3. К 3,0 г 10-глицилфентиазина в
30 мл этанола прибавляют при перемешивании 1,0 г гипофосфористой кислоты, разбавленной этанолом (1: 2) . Полученный раствор отфильтровывают от появившейся мути и оставляют стоять. В течение 5 суток кристаллизации соли не происходит. Растворитель отгоняют и остаток — желтое масло нагревают в течение 1 час с 20 ял сухого ацетона при температуре кипения смеси. Образовавшийся при стоянии в течение ночи осадок отфильтровывают, промывают ацетоном, получают 3,9 г (92%) а-10-глицилфентиазинил-и,адиметилметилфосфинистой кислоты. Т. пл, 165 — 167 С. Продукт, перекристаллизованный из воды, температуру плавления не изменил.
Найдено, /о. P 8,33; N 7,95.
С1тН1вКгОаР$.
Вычислено, %. P 8,67; N 7,74.
Предмет изобретения
1. Способ получения фосфорилированных фентпазинов общей формулы
О где R, — алкил или COCHgNH С вЂ” P — Н ф
10 ОН
СН, отличающийся тем, что производное амино20 фенти азина подвергают взаимодействию с гипофосфористой кислотой и кетоном в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде этанола.
