Способ получения летучих комплексов щелочных элементов

 

289099

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сома Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.Х!.1969 (№ 1380721/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

ЧПК С 07f 15/06

Комитет по делаю иаобретеиий и открытий ори Совете Мииистрсе

СССР

УДК 547.257,3.07(088.8) Опубликовано 08.XII.1970. Бюллетень № 1 за 1971

Дата опубликования описания 4.II.1971

Авторы изобретения

М. 3. Гуревич, T. М. Сас, Б. Д. Степин и В. В. Зеленцов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕТУЧИХ КОМПЛЕКСОВ

ЩЕЛОЧНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения летучих соединений щелочных элементов, которые являются перспективными для селективного определения щелочных элементов с высокой чувствительностью методом газовой хроматографии.

Известен способ получения летучих комплексов щелочных элементов типа MY(hfa), где М вЂ” К, Rb, Cs, hfa — гексафторацетилацетон, заключающийся в том, что гексафторацетилацетон обрабатывают карбонатом цезия и хлоридом иттрия в водно-спиртовой среде с выделением целевого продукта известным способом. Выход составляет 60%.

Однако комплексы, получающиеся по известному способу, отличаются сравнительно низкой летучестью и термической устойчивостью в области 150 — 250 С, что препятствует использованию этих соединений в газовой хроматографии.

Цель изобретения — увеличение летучести целевого продукта и увеличение его термической устойчивости.

Это достигается тем, что гексафторацетплацетон обрабатывают карбонатом щелочного элемента и гидроокисью кобальта в спиртовой среде с выделением целевого продукта известным способом. Выход количественный. Процесс желательно вести при температуре 50—

60 "С.

Пример. Получение соединения CsCO (Ыа) з.

Около 2 г свежеосажденной гндроокнсп кобальта Со(ОН) загружают в двугорлую кол5 бу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодпльнпком, добавляют раствор 10 г гексафторацетилацетона в 30 нл метилового спирта и перемешивают до полного растворения. К полученному таким обра10 зом прозрачному раствору добавляют прп перемешивании раствор 3,44 г карбоната цезия в 20 ил метилового спирта. После этого растворитель полностью удаляют при комнатной температуре. Выход продукта состав15 ляет 16,3 г (95% от теоретического).

1. Способ получения летучих комплексов щелочных элементов типа ° МСо (hfa) 3, где

М вЂ” К, Rb, Cs, hfa — гексафторацетнлацетон, отлита о цийся тем, что гексафторацетнлацетон

25 обрабатывают карбонатом щелочного элемента и гидроокнсью кобальта в спиртовой среде с выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

30 процесс ведут при температуре 50 — 60 С,