Способ получения дифторацетонитрила
ОПИСАНИ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
- .. ю:.наЛ ао", -Т, ФЩФ=Я,ВИ
4 д . Вал ь!ЬА
Союз Советских, Социалистических
Республик (11) <м >,,-,, 7
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 22.09.69 (21) 136699 7/28=4 (51) М. Кл, С 07с 1М/Õ8 с присоединением заявки
Государственный хомнтет
Совета Министров СССР но делам изобретений и отхрытнй (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.I2.75 Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания / .уу 6 (53) УДК 54 7.292 339.2Ф
О 07(088 8) С.Ф. Политанский, В.у. Шевчук, Г.Д. Иванык и С.Т. Лях (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ дИИОРАцЕТОНИТРИЛА
Дифторацетонитрил — исходное веще- ство для получения фторакрилонитрилов, дифторуксусной кислоты и ряда других веществ.
Известны следующие способы получения дифторацетонитрила.
4 . Дегидратацией амида фосфорным ангидридом при 150-200 С.
Дифторуксусная кислота получается оксилением или гидролизом 2,4,6-три (дифторметил)-триазина.
2. рторнитрилы получают реакцией хлористого циана с 5торметаном при
500-750 С и времени контакта 8-К0 сек на насадке, состоящей из шариков плавленой Mg0.
Однако эти методы отличаются: а) труднодоступностью исходных веществ, сложностью технологического оформления в связи с многостадийно(ностью (метод 1); б) низкой производительностью в связи с малой скоростью реакции (метод
2); в) полимеризацией хлорциана на насадке, прив одя щей к забив ке реакцион10 ной трубки продуктами полимеризации и уменьшению срока служб 1 реактора .
11редлагаемый способ получения ди15 фторацетонитрила основывается на инициированной хлором реакции ди1a орметана с хлорцианом. Процесс проводят в кварцевом (или фарфоровом) трубчатом реакторе при 750-950 С; мольном соотношении СН,Х2.С(С&(0,5-2) Л, времени контакта 0,05-1 сек (в зависимости от температуры) и давлении 0,5-2 ата.
Добавки хлора составляют 0,4-2 об.$.
Инициирование хлором увеличивает зо I скорость, а следовательно, производи290697
15
Составитель EiNCaeaa
Редактор T,ЯаРИНа ТехредТарЯНВНКО Корректор
Заказ g g Изд. № /Я g Тираж 529
Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35 Рауи ская наб., д. 4/5
ППП „Патент" Москва, Г-59, Бери;кковская наб., 24 телесность процесса, понижая до минимума роль побочных реакций. Осуществление процесса позволяет избежать полимаризации хлорциана на насадке, и таким образом увеличить срок службы реактораа.
11ример. К дифторметану и хлорциану, взятым в соотношении 4,2:1, добавляют хлор в количестве 4,3 об.$ и полученную смесь пропускают через кварцевый реактор при 520 C rp времени контакта 0,4 сек; при этом выход дифторацетонитрила составляет 55-56$, считая на про-. реагировавший дифторметан при конверсии последнего 80-86$.
I Формула изобретения
Способ получения дифторацетонитрила взаимодействием дифторметана и хлорциана при повышенноИ температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса и увеличения чистоты целевого продукта, процесс ведут при
750-950 С, молярном соотношении дифторметана к хлорциану, равном (0,5-2)Л, времени контакта 0,05-Х сек в присутствии хлора, взятого в качестве инициатора реакции в количестве О,i2 об. jo.
