Патент ссср 292486

 

Союз Советаиих

Социалиатичеаких

Реапублин

292486. К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 03.11.1969 (№ 1302727/23-5) МПК С 08@ 5/06 с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 01.Х.1971. Бюллетень М 29

Дата опубликования описания ЗО.XI.1971

Комитет па делам изобретений и аткрмтий при Совете Мнниатрав

СССР

УДК 678.632 (088.8) Авторы изобретения

Г. И. Козлова, Л. P. Вин и А. М. Юферов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ OPTO-НОВОЛАЧНЫХ СМОЛ

Изобретение относится к способам получения навал ачных смол с преимущественным содержанием орта-связей, так называемых орта- новолаков, которые обладают повышенной скоростью отверждения.

Известен способ получения îpTо-новолаков, заключающийся в том, что фенол конде нсируют с формальдегидом ia соотношении от 2: 1 до 1,1:1 (IB молях) в присутствии катализатора солей двухвалентных металлов и органических кислот .при значениях рН реакционной смеси 4 — 7. К недостаткам та кого способа следует отнести иопользование фенола в больших, избытках, а также необходимость последующего извлечения избыточного фе нола, низкие выход и молекулярный вес, загрязнен|ность смолы катализатором, что ухудшает свойства, изделий из нее.

Целью изобретения является получение смолы с большим содержанием орта-орта связей и упрощение,процесса ее получения.

По предлагаемому опособу орта-новолачную смолу получают конденсацией фенола, его гомолого|в или их смесей и формальдегида или веществ, образующих формальдегид— ттараформ, полимеры формальдегида, фенолформальдегидный .конденсат, в безводной среде .при рН реакционной омеси 0,6 — 1,5. В,качестве .катализатора используют алифатические кислоты, например муравьиную, масляную, уксусную, прапионовую, в количестве, необходимом для создания рН 0,6 — 1,5 по стеклянному электроду.

Лучше всего процесс вести при соотношениях фенол: формальдегид от 1,06: 1 до 1,4: 1 (в молях), т. е.:соотношениях, обычно применяемых в промышле н ности и обусловливающих низкий расход сырья. Температура конденсации 100 — 120 С, конденсацию проводят

10 до содержания овободного фенола 10 — 14 /а.

Сушат смолу известными методами до получения смолы с необходимой темлературой каплепадения.

Примеры осуществления способа.

Пример 1. 100 вес. ч. фенола загружают в реактор с мешалкой и нагревают до 45 С.

В реактор вводят 28 вес. ч. формальдегида в виде параформа. Смесь !леремешивают до

20 полного растворения параформа. Далее в раствор вводят прп перемешиванпи катализа тор — ледяную уксуоную кислоту до достиже. ния рН среды около 1. Расгвор нагревают до

110 С и. конденсацию |проводят до,концентра25 ции фенола в образующейся смоле 10 — 14%.

После этого смолу подвергают вакуумной сушке до,получения смолы с температурой каплепадения 90 †1 С. Полученная после сушки смола содержит 6 — 8% фенола, обла30 дает средним мол. вес. 650 — 800 и содержит

292486

Предмет изобретения

Составитель О. Цыпкина

Техред Е. Борисова Корректор Л. В. Орлова

Редактор Л. Ушакова

Заказ 3340/1 Изд. № 1405 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

78% орто-связей, Вязкость 50%-ного спиртового лака смолы 70 — 120 спз.

Пример 2. 100 вес. ч. фенола загружают в реактор с мешалкой и нагревают до 45 С.

В реактор вводят 28 вес. ч. формальдегида в виде па раформа. Смесь, перемешивают до полного распворе ния параформа. Далее в раствор вводят .при перемеши ва нии катализатор — масля|ную кислоту до достижения рН среды около 1, Распвop .нагревают до 120 С и при этой температуре при атмосфер ном давлении:проводят ко нденсацию до концентрации фенола B об разующейся смоле 10 — 14%.

После этого IcMOJIy подвергают вакуумной сушке до получения смолы с температурой еа плепадения 90 — 100 С. Полученная после суш(ки смола содержит 6 — 8% фенола, Обладает средним мол. вес. 650 — 800 и содержит до 85% ОртО-связей. Вязкость 50 / -ного спиртового лака омолы 70 — 1 20 сиз.

1. Способ получения орта-новолачных смол путем конденсации формальдегида или ве5 ществ, образующих формальдегид, с фенолом, его гомолотами или с их смесями в кислой среде в присувстзии,кислых:катализаторов, отличающийся тем, что, с целью упроще ния процесса и повышения содержанки орто10 орто связей, конденсацию ведут в безжодной реакционной среде с рН 0,6 — 1,5 с |применекием в качестве катализатора алифатических кислот, например муравьиной, уксусной или масляной.

2. Способ (IIo п. 1, отличающийся тем, что конденсацию проводят при соотношении фе нол: формальдегид от 1,06:1 до 1,4:1 (в молях).