Способ совместного получения антрахинона и ароматических кислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Соне Соввтокик
Социвлиотичеокик
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 10.1Ч.1969 (№ 1320151/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.ill.1971. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 6.V.1971
МПК С 07с 15!20
Комитет ао делан ивобретвиий и открытий ари Совете Ыиииотров
СССР
УДК 547.673.1(088.8) В. А. Проскуряков, А. т1. Чистяков в М. т1. Фадеева — .—;.::..: .а
Авторы изобретения
Ленинградский технологический институт имени Ленсовета
Заявитель
СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАХИНОНА
И АРОМАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ
Изобретение относится к области получения полупродуктов, которые широко используются в области органического синтеза и в синтезе красителей, в частности антрахинона.
Известен способ получения антрахинона и других кислородсодержащих соединений окислением антрацен-фенантреновой фракции, полученной из сырого антрацена, озоном в среде органического растворителя — концентрированной уксусной кислоты — при нормальных условиях. Выход антрахинона в пересчете на антрацен составляет порядка
20 9 — 55 4%.
С целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения технологического процесса сырой антрацен окисляют кислородом воздуха в водно-щелочной среде при температуре 275 †3 С и давлении 70 — 80 ать с последующим выделением целевого продукта из полученной реакционной массы известными приемами.
Способ позволяет использовать очень доступное и дешевое сырье — сырой антрацен.
Целевые продукты получают высокой степени чистоты, что является очень важным для дальнейшего синтеза красителей, Окисление проводят в автоклаве объемом
5 л, выполненном из нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т, снабткенном индукционной мешалкой пропеллерного типа, враща ошейся со скоростью 950 об)скин, и холодильником.
После загрузки автоклава водно-щелочной суспензией, состоящей из сырого антрацена и щелочи, и проверки на герметичность беспрерывно подают воздух из баллона и включают обогрев. По достижении заданной температуры устанавливают необходимое давление и расход воздуха. Опыт проводят определенное время. Выходящие из холодильника газы, пройдя промывные склянки, выбрасываются в атмосферу. По окончании опыта автоклав охлаждают, и сбрасывают давление. Автоклав разгружают обычным приемом.
15 Твердый остаток, состоящий в основном из антрахинона, отфильтровывают и анализируют качественно и количественно на содержание антрахинона по известным методикам.
Отделенный от твердого остатка оксида г, 20 содержащий ароматические кислоты, подкисляют серной кислотой до рг1 2. После этого кислоты экстрагируют серным эфиром в экстракторе непрерывного действия.
Качественное и количественное определение
25 состава бензолполикарбоновых кислот проводят разделением их метиловых эфиров, растворенных в хлороформе, на хроматографе
ЛХМ-7А с пламенно-ионизационным детектором и с программированием подъема темпе30 ратуры на фазе Е-301. Стандартом служит метиловый эфир азелаиновой кислоты. Содержание фталевой кислоты в смеси составляет более 50 .
Пример 1. В автоклав загружают 10 г сырого антрацена, 250 нл 6 /о -ной NBOEI.
Температура 275 С, давление 80 атм, расход воздуха 200 л/час, время окисления 4 час.
Выход антрахинона на загрузку антрацена составляет 62,70, ароматических кислот — 24 8
Предмет изобретения
Способ совместного получения антрахинона и ароматических кислот, отличающийся тем, 5 что, с целью увеличения выхода и упрощения технологии, сырой антрацен окисляют кислородом воздуха в водно-щелочной среде прн температуре 275 †3 С и давлениями 70 — 80 атм с последующим выделением целевых продук10 тов из реакционной массы известными приемами.
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Н, Н. Вирко Техред Л. Л. Евдонов Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 1163/17 Изд. № 527 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
