Способ получения полисульфона
О П И С А Н И Е 301073
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союе Соеетскис
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.1.1969 (№ 1295911/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.VI.1971. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 28Х11.19. 1
МПК С 08g 33/10
Комитет по делом изобретеиий и открытий при Совете Мииистрсе
СССР
УД К 678 746.45 (088 8) ч р тЦ, 1 » 1 с (юфЧи, 1 н(гы;: тька М
М. С. Акутин, С. Л. Либина, Н. М. Гребенюк и Г. Г: ПФйон—
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСУЛЬФОНА
1
Изобретение относится к способу получения,полисульфонов.
Известен способ получения полисульфонов путем поликонденсации соли щелочного металла дифенола с дигалогенариловым соединением, имеющим электронно-акцепторную группу в орто- или параположении к галогену. В предлагаемом способе, с целью расширения ассортимента исходных соединений и повышения теплостойкости полученного полимера, в качестве соли щелочного металла используют двукалиевую соль фенолфталеина.
Полисульфон на основе фенолфталеина получают в три стадии: получение двукалиевой соли фенолфталеина, реакция поликонденсации .полученной соли с 4,4т-дихлордифенилсульфоном, очистка и выделение полисульфона.
Пример 1. Получение двукалиевой соли фенолфталеина.
В четырехгорлую колыбу, снабженную мешалкой, термометром, барбатером для аргона, обратным холодильником с ловушкой, заполненной бензолом, загружают 3,18 г (0,01 моль) фенолфталеина, 30 мл безводного диметилсульфоксида, 60 мл бензола, КОН (0,02 моль) водный раствор 1,47 мл (50,75%).
Перед работой систему заполняют аргоном.
Фенолфталеин растворяют при комнатной температуре в диметилсульфоксиде, вводят в реакционную колбу раствор щелочи и бензол.
Температуру доводят до 100 С и отбирают азеотроп (бензол-вода) в ловушку. Время реакции 8 час. Анализ на процентное содержание двукалиевой соли фенолфталеина проводят высокочастотным титрованием 0,1 н-раствора НС1. Найдено, о/<.. двукалиевой соли фенолфталеина 10,8 по расчету 10,8
Всего получено двукалиевой соли фенолфталеина (г) 3,94
Выход двукалиевой соли фе15 нолфталеина 100%.
Пример 2. Поликонденсация.
В реакционную смесь, содержащую 3,94 г двукалиевой соли фенолфталеина, при ком20 натной температуре в токе аргона добавляют раствор дихлордифенилсульфона в бензоле из расчета 0,01 моль дихлордифенилсульфона — 0,01 моль двукалиевой соли фенолфталеина.
25 Дихлорфенилсульфон 2,87 г
Бензол 30 мл.
После отгона бензола температуру реакционной смеси поднимают до 150 С. Время ре30 акции 10 час.
301073
Пример 3. Извлечение полимера.
Предмет изобретения
Составитель В. Комарова
Редактор Л. Бердник Техред А. А. Камышникова Корректор О. С. Зайцега
Заказ 2161/2 Изд. № 885 Тираж 473 П здписпое
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совсте Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
В делительной воронке к реакцио гной смеси добавляют 50 мл, хлороформа и промывают по три раза 0,5%-ным раствором щавелевой кислоты и 0,1%-ным раствором уксусной кислоты.
Раствор полимера в хлороформе сушат прокаленным сульфатом Na и для высаживания полимера при перемешивании добавляют в абсолютный этиловый спирт. От спирта полимер сушат под вакуумом 10 мм рт. ст. при температуре 120 С. Всего получено полимера
5,1 г, что составляет выход 96% от теории.
Полученный полимер растворяют в хлороформе или хлористом метилене, из этих растворов легко получают пленку.
Деформационная стойкость образца, приготовленного нз выделенного полисульфона, под давлением 660 кг/см - па консистометре Геплера 300 . До температуры 300 образец не
5 деформируется, Способ получения полисульфона поликон10 денсацией соли щелочного металла с дигалогенариловым соединением, имеющим электронно-акцепторную группу в орто- или параположении к галогену, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента исход15 ных соединений и повышения теплостойкости полисульфонов, в качестве соли щелочного металла используют двукалисвую соль фенолфталеипа.
