Способ нейтрализации сложных эфиров карбоновых кислот
! !
t
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ЗОЗОО9
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.V.1969 (¹ 1328385/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 01.VII.1971. Бюллегень № 21
Дата опубликования описания 7.1Х.1971.ЧПК С 07с 69!76
С 07с 67/Об
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.584 582.2,07 (088.8) Авторы изобретения
Н. П. Ихно, А. Н. Водяницкий и А. И. Куценко
Гомельский жировой комбинат
Заявитель
СПОСОБ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ
КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Известен способ нейтрализацйи сложных эфиров карбоновых кислот, например диоктилфталата, ди-2-этилгексилортофталата и других диалкилфталатов, путем обработки водным раствором щелочи с последующим расслаиванием эмульсии с использованием деэмульгатора и отделением сложных эфиров.
Однако такой процесс периодический, занимает значительные производственные площади, длителен и сопровождается значительными потерями продукта. Кроме того, нейтрализованный продукт содержит некоторые количества сульфата натрия.
С целью интенсификации процесса и сокращения потерь эфиров, предлагается нейтрализацию сложных эфиров вести в сплошном слое водного раствора, содержащего, %: едкий натр 0,2 — 3, деэмульгатор, например сульфат натрия, 1,3 — 2, щелочные соли кислого эфира
1,3 — 1,5 при 70 — 75 С.
Процесс осуществляют следующим образом. Диоктилфталат с содержанием серной кислоты 0,4 — 0,5%; кислого эфира 0,5 — 0,9% при 70 — 75 С непрерывно, самотеком через распылитель подают в нижнюю часть колонны для нейтрализации в сплошной слой водного раствора едкого натра с концентрацией
0,2 — 3%, в котором и происходит нейтрализация примесей серной кислоты и кислых эфиров. Продукт реакции — сульфат натрия и натриевые соли кислого эфира — растворяются в этом же р астворе.
Выходя из распылителя в виде капель, дноктилфталат поднимается в сплошном слое раствора и при этом нейтрализуется. Капли нейтрализованного пластификатора всплывают, собираясь на границе раздела фаз дпоктилфталат — раствор едкого патра, сульфага натрия, натриевых солей кислого эфира, где
10 образуется слой диоктплфтала. Затем диоктилфталат подают в отстойную часть колонны, откуда он самотеком поступает в сборник.
Выходящий диоктилфталат имеет кислотное число 0,05 — 0,1 лтг КОН/г (сульфат натрия от15 сутствует), все остальные его показатели также соответствуют ГОСТ 8728-66.
Для создания большей разницы в удельных весах сложного раствора сплошной фазы и эфира, предотвращения образования эмульсионного слоя и четкого отделения пластификатора от сплошной фазы, для увеличения скорости подъема капель эфира (что увеличивает движущую силу процесса) в раствор едкого натра при заполнении колонны добавляют раствор сульфата натрия и натриевой соли кислого эфира из расчета создания в сплошной фазе концентрации, : сульфат натрия до 2, натриевая соль кислого эфира
1,5. В дальнейшем при работе колонны кон30 центрации сульфата натрия и натрневой со308000
Составитель T. Лавриненко
Редактор О. Н. Кузнецова Техред 3. Н. Тараиеико Корректор О. И. Волкова
Заказ 2248/7 Изд. № 943 Тираж 473 Подписное
11НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ли кислого эфира в растворе сплошной фазы поддерживаются за счет образования их в процессе реакции нейтрализации.
Раствор сплошной фазы, выходящий из колонны, проходит через отстойник, в котором освобождается от капелек унесенного раствором эфира. Освобожденный от эфира раствор сбрасывается в канализацию или направляется на утилизацию.
Свежий раствор едкого натра поступает непрерывно в верхнюю часть аппарата ниже границы раздела фаз эфир — сложный раствор.
Осуществление процесса нейтрализации сложных эфиров по предлагаемому способу в сплошном слое сложного раствора указанной концентрации на поверхности движущейся капли без механического воздействия позволяет избежать операцию отмывки пластификатора от остатков сульфата натрия и натриевых солей кислого эфира, которые содержатся в нем после нейтрализации периодическим методом.
Предмет изобретения
1. Способ нейтрализации сложных эфиров карбоновых кислот раствором щелочи с использованием деэмульгатора, например сульфата натрия, отличающийся тем, что, с це10 лью интенсификации процесса и сокращения потерь эфиров, сложные эфиры карбоновых кислот в распыленном состоянии подают при нагревании в водную смесь, содержащую щелочь, деэмульгатор, например сульфат натрия, 15 и щелочную соль кислого эфира.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют водную смесь, содержащую, .. едкий натр 0,2 — 3, сульфат натрия 1,3 — 2 и натриевую соль кислого эфира 1,3 — 1,5.
20 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при 75 С.
