Способ хроматографического анализа
308352
О П И С -И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ йоюз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.Х.1969 (№ 1368534/26-25) МПК G Оlп 31/08 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 534.544 (088.8) Опубликовано 01.V11.1971. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания ЗОХ111.1971
Авторы изобретения
Заявитель
M. С. Вигдергауз и Р. Н. Новицкая
Институт органической и физической химии им. А, Е. Арбузова
СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Способ хроматографического анализа, заключающийся в разделении смесей органичес30 ких веществ на колонках с гранулированным
Обычно для хроматографического анализа в качестве сорбентов используются нелетучие органические жидкости или твердые порошкообразные вещества.
Цель изобретения — повышение точности анализа полярных веществ. Для этого предлагается использовать коллоидные органические системы, включающие, в частности, высокополимеры. Такие сорбенты ранее в газовой хроматографии не применялись. Примером, иллюстрирующим предлагаемый метод служит использование в качестве сорбента коллоидной системы, состоящей из сквалана и полистирола.
Пример.
Смесь полистирола (мол. вес 280000) и сквалана (2,6,10,15,19,23-гексаметилтетракозана) в количестве 15% от веса инертного носителя растворяют в бензоле, затем добавляют носитель — силанизированный целит-545. Вся масса нагревается при постоянном перемешивании до 80 — 100 С.
При испарении бензола в присутствии сквалана происходит агрегация молекул полистирола до коллоидных размеров. Эти агрегаты, покрывая поверхность носителя, образуют сорбент, селективность которого будет зависеть от соотношения взятых компонентов (полистирола и сквалана).
Зависимость между удельными удерживаемыми объемами и соотношением весового количества полистирола и сквалана приведена на фиг. 1, из которой следует, что при равных весовых соотношениях полистирола и сквалана образуется стабильный гель.
На фиг. 1: п, где g — навеска по+ 8х листирола, в г; g2 — навеска сквалана, в г.
Одним из преимуществ указанного сорбента является возможность проведения хроматографического анализа высокополярных соединений с получением практически симметричных пиков. На фиг. 2 приведена хроматограм»а нормальных спиртов и жирных спиртов.
Условия хроматографирования: детектор — пламенно-ионизационный (хроматограф
«Хром-2), размеры колонки 85Х0,3см,,скорость азота 52 мл1лшн, водорода — 60 лил)мин.
Температура колонки 80 С. Неподвижная фаза — 15% весовых смеси полистирола и сквалана (а = 0,5).
Предмет изобретения
