Способ анализа смеси кремнеорганических и органических соединений
253428
Союз Советских
Социалистических
Реслтблик
Зависимое от авт. свидетельства . А
Кл 42/, 3/02
Заявле:1о 24.1Ъ .1967 (¹ 1152313/23-4) с присоединением заявки од о
IIIII 6 Olh
Приоритет
Опубликовано 30.1Х.1969. Б1оллетеп1, М 30
Дата опубликования огп1саппя 24.111.1970
Комитет лс делам изобретеиий и открытий лри Совете Мииистрое
СССР
УДК 543.544,45 (088.8) ттлтЕ11 Г .0
Э. В. Сивкова, Е. IO. Шварк и В. С. Беликов ТкХБИЧЕбклg
Авторы изобретения
Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт синте ическВПВ аКц Е д каучука им. акад. С. В. Лебедева
СПОСОБ АНАЛИЗА СМЕСИ КРЕМНЕОРГАНИЧЕСКИХ
И ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
0 усло141 †1
150
Аг- и-. -К у- Π— )—
Эти полимеры растворяют в органических растворителях (бензоле, толуоле) и наносят на твердый носитель ИНЗ-600. Наполненный носитель засыпают в хром атографическую колонку длиной 6 и. 30
90 от 1 до 30
Известен способ количественного определения сил фен иленовых групп в ароматических соединениях с использованием газожидкостной хроматографии. В качестве неподвижной жидкой фазы применяют диметплполисилоксан, нанесенный в количестве 15% на носитель ИНЗ-600 плп продукт ДС 550 (производства «нислоконе»). В качестве газаносителя используют гелий. Анализы проводят при температуре 160 †2 С.
Для идентификации GHc- (дпалкилсилпл)аренов, арилсиланов, галоидзамещен ых бензолов предлагается в качестве неподвижной жидкой фазы использовать ариленсилоксановые полимеры общей формулы, В ка-1естве газа-íî"ите.ля и.спо.льз:-уют гелий, расход которого 4 л/час.
Хром атографический анализ осуществляют на хроматографе УХ-1. Количественное оп5 ределепие проводят по площади пиков, соответству1о1цих индивидуальным продуктам разделяе; ой смеси, При анализе смеси, получающепся прп металлорганическом синтезе указан;1ых продукTOB получа10т Около 30 пиков, 10 соо гвc гствующих индивидуальным веществам.
М е т од и к а. Колонку длиной 6 л1 заполняют носителем ИНЗ-600, пропитанным 5 вес. % ариленсплоксанового эластомера общей форм ул ы j (CÍ ) qSi — Аг — Si (CH>),,-0) — „, где
20 Анализы проводят при следу1ощих
Впя.;". температура, С ток детектора, а макси 1альпая чувствитель1ость потенциометра, л1в скоро:ть газа-носителя (гелия), л/час
::к:- рость бумаги самописца, х1,я/час объем проб, якл
253428 глр у 1 тв
СН, 1
-Ь,- О J
СНз в где
, / ° О го
Составитель T. Лавриненко екред Л. Я. Левина
Корректор С. М. Сигал
Редактор С. Лазарева
Заказ 517/1 Тираж 480 Подписное
ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений н открытий .при Совете Министров СССР
Москва )K-ÇÇ, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
В результате анализов найдено, что основными примесями бис- (диметилсилил) -бензола после его ректификации являются: фенилдиметилсилан (0,3 — 0,5% ) и дибромбензол (2,5 %). Степень разделения, рассчитанная по формуле где ЛV — разность удерживаемых объемов, тр срв — ширина пиков компонентов, показывающая, что при использовании парафениленсилоксанового полимера в качестве неподвижной фазы разделение несколько хуже.
Таким образо г, предлагаемый способ анализа позволяет определять чистоту мономеров, используемых для синтеза специальных ариленсилокса новых каучуков, осуществлять контроль за ректификацией смеси, получающейся при металлорганическом синтезе этих мономеров. При этом происходит четкое разделение близкокипящих соединений, таких
4 как 1,4 - бис - (диметилсилил) - бензол, парабромфенилдиметилсилан и пара-дибромбензол.
Предмет изобретения
Способ анализа смеси кремнеорганических и органических соединений методом газожидкостной хроматографии, отличающийся тем, что. с целью идентификации бис-(диалкилсилил) -аренов, арилсиланов, галоидзамещенных бензолов, в качестве неподвижной жидкой фазы используют ариленсилоксановые полимеры оощей формулы
