Способ получения 2,2=дихлорпропифенона

 

Союз Советсник

Социапнстичесиик

Респубпии

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (it)315427 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22)Заявлено 11.! 1.68 (21) 1282960/23-04 с присоединением заявки УЙ (5I )M. Кл.

С 07 С 49/00

Гаеударатвенный камитет

СССР (23) Приоритет аа делам изобретений и аткрмтнй

Опубликовано 30. 06. 81. Бюллетень р!а 24

Дата опубликования описания 10.07.81 (53) УДК 547. 572.

° 1.113.07 (088.8) П.ЕРБратчанскийР В.В.Цуцарин, Г.В.Есипов, Л.О.Иатвеев, l1!.П.Гейд и М.А.Бутлеровский (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (541 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 2-ЛНХЛОРПРОПНОФЕНОН !

- -" ::. . c

1 соссВ са

+СМ ССС СО Ст. -"

2 + иск

Способ получения 2,2-дихлорпропиофенона как и само соединение в литературе неописаны.

Данное соединение может применяться в качестве полупродукта при получении пластификаторов, дезинфицирующих веществ, лекарственных препаратов.

Предлагаемый способ заключается в том, что 2,2-дихлорпропионилхлорид взаимодействует с бенэолом в присутствии хлористого алюминия при 20-70ОС.

Реакцию ведут при 50 С в течеО ние 1 ч °

Выход целевого продукта составляет 95%.

Пример. Синтезируют 2,2-дихлорпропиофенон по следующей схеме:

В трехгорлую круглодонную колбу (У=500 мл) с механической мешалкой, термометром, капельной воронкой и холодильником загружают 176 r (200 мл) бензола и 36 г безводного хлористого алюминия.

Включают мешалку и при интенсивном перемешивании по каплям в течение 30 мин добавляют раствор 50 г

1О

2, 2-дихлорпропионилхлорида в 35 мл бенэола. При этом темпе атура в реакторе повышается на 10 С-(с 25 до

350С).

Затем реакционную смесь нагрева15 ют на водяной бане до 5080 и проводят выдержку в течение 1 ч. Смесь охлаждают, для разложения комплекса с хлористым алюминием выливают в стакан с разбавленной соляной кислотой (соляную кислоту готовят, смешивая разные объемы воды и концентрированной соляной кислоты), Образующиеся слои разделяют в делительной воронке, продуктовый слой промывают

Формула изобретения

Составитель В.Бесбородова

Редактор Т.Кузнецова Техред С, Мигунова

Корректор M.!tlàðoøè

Заказ 4505 17 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 водой, сушат безводным хлористым кальцием и растворитель (бензол). упаривают. Остаток перегоняют под уменьшенным давлением, собирая фракцию, выкипающую при 108-107 С/9 мм.

Получают 58,1 r 2,2-дихлорпропиофенона (выход 95Х от теории по

2,2-дихлорпропионилхлориду) и 3,2 r остатка. Форфракций при перегонке не выделяется.

Впервые полученный 2,2-дихлорпропиофенон представляет собой светло-желтую маслянистую жидкость уд.вес. д, 1,2766, и и 1,5500 с хаЭ рактерным запахом. его строение подтверждено данными анализа и охарактеризовано ИК-спектроскопией.

Найдено, 7.: С 53jl4j Н 4,01;

Cl 34,95; О 7,90 по разности).

Мол. вес. (криоскопически) 202, 1;

MR 50,433.

315427 ф

Вычислено, : С 53,23; H 3,97;

С1 35,11; О 7,69.

Мол. вес. (криоскопически) 203,0,7

MR 49,906.

При снятии ИК-спектра на приборе-10 установлены максимумы поглощения (в см ) при:

818; 940; 968; 101 0; 1030; 1080;

1135; 1160; 1185; 1260; 1300; 1320; ц) 1340; 1375; 1443; 1580; 1676.

Способ получения 2,2-дихлорпропиофенона, отличающийся тем, что 2,2-дихлорпропионилхлорид взаимодействует с бензолом в присутствии в качестве катализатора хло—

20 ристого алюминия при температуре до

70 С с последующим выделением целе0 вого продукта известным приемом.