Способ получения смеси 2,4,5-трихлорфеноксипропеноксида с 1, 3-ди(2,4,5-трихлорфенокси)-глицеридом

 

Со аз Советских

Социалистических

Республик

< >33

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 30.03.70 (21) 1418427j23-4,51) .,l Кл. С 07с 43j00 с присоединением заявки—

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (32) Прнорнтст—

Опубликовано 05.05,75. Бюллетень ¹ 17 (53) УД,К 547.27.07:67 . 643 42.5. 07 (088.8) Дата cirri ликования описания 29. 10.7о (72) Авторы изобретения В. Г. Маров, С. 3. Зайнуллин, А. М. Потапов, В. И. Волковая

Л. Р. Савченко и В. П. Чуров

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ

",4,5-ТРИХЛОРФЕНОКСИ ПРО ПЕНОКСИДА

С 1,3-ДИ (2,4,5-ТРИХЛОРФЕНОКСИ) ГЛИЦЕРИДОМ

1 2

Изобретение относится к получению пластификатора поливинилхлорида.

Известный способ получения глицидилового эфира 2,4,5-трнхлорфенола заключается в том, что 40 — 60%-ный водный раствор трихлорфенолята натрия обрабатывают эпихлоргидрином при нагревании до 30 С и молярном соотношении реагентов, равном 1: 2. Однако такой способ дает возможность получить глицидиловый эфир трихлорфенола, который не обеспечивает высокого качества поливинилхлорида при добавлении к последнему.

С целью получения смеси продуктов 2,4,5трихлорфеноксипропеноксида с 1,3 ди(2,4,5трихлорфенокси)глицеридом, пригодной для пластификации поливинилхлорида, предлагается 5 — 30%-ный водный раствор 2,4,5-трихлорфенолята натрия конденсировать с эпихлоргидрином при 50 — 100 С и молярном соотношении реагентов, равном 1: 1 — 1: 2.

Полученная смесь оказывает стабилизирующее и пластифицирующее действие при введении в поливинилхлоридные композиции и по сравнению с известными пластификаторами не вызывает окраски пластиката, в результате чего данная смесь может быть пригодной для изготовления прозрачного пластиката. Способ позволяет расширить ассортимент пластификаторов.

Пример. В колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещаю

61,2 г эпихлоргидрина и приливают 70,8

2,4,5-трихлорфенолята натрия, растворенног в 315 мл воды. Массу перемешивают и вы держивают прн 95 — 100 С в течение 2,5 «ас

При этом образуется жидкий несмешиваю щийся с водой продукт желтоватого оттенка

Продукт реакции отстаивают и отделяют о водного слоя, а затем охлаждают, в результа те чего продукт медленно кристаллизуется плотную светлую массу. Выход 78,06 г, т. пл

58 — 72 С. Анализ на эпоксидную групп

9,12%, теоретическое число, считая на 2,4,5 трихлорфеноксипропеноксид, 15,79%, что соот ветствует содержанию в полученном продук те 2,4,5-трихлорфеноксипропеноксида 57,7%.

Первоначально полученный продукт раст воряют в толуоле и дробной кристаллизацие выделяют две фракции кристаллов, кажду из которых перекристаллизовывают в четы реххлористом углероде. При перекристаллиза ции первой фракции выделяют соединение т. пл. 79 — 80 С. Анализом на эпоксндну группу найдено 15,8%, вычислено для 2,4,.5 трихлорфеноксипропеноксида 15,79%, молеку лярный вес криоскопическим методом из бен зола: найдено 252,2, вычислено для 2,4,5-три хлорфеноксипропеноксида 253,47. Элементар ный состав.

317280

Составитель М. Меркулова

Техред 3. Тараненко Корректор В, Гутман

1 сдактор Т. Пилипенко

Заказ 902/1292 Изд. №661 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Найдено, о/о. С 41,92; Н 2,473; Cl 42,08.

Сзнтс 1 зов. Вычислено, /о. С 42,60; Н 2,76; Cl 42,38.

Продукт идентифицирован как 2,4,5-трихлорфенокоипропеноксид. Выход 63,2 <о (49 Зо/о), При перекристаллизации из Cl, второй фракции кристаллов, выделенной нз толуола, получают продукт с т. пл. 116 — 1!9 С.

Анализ на эпоксидную группу показал отсутствие последней, молекулярный вес определяют криоскопическим методом из бензола: найдено 450, вычислено 450,98.

Элементарный состав.

Найдено, ф>. С 39,58; Н 1,698; Cl 47,1.

С Н9С!60з.

Вычислено, о/о.. С 39,9; Н 1,996; С! 47,3.

Продукт иден тиф ици рова н как 1,3-ди (2,4,5трихлорфенокси) гл ицерид.

5 Предмет изобретения

Способ получения смеси 2,4,5-трихлорфеноксипропеноксида с 1,3-ди (2,4,5-трихлорфенокси) глицеридом, отличаюшийся тем, что, с целью получения смеси, пригодной для пластификацин поливинилхлорида, 5 — 30 /о-ный водный раствор 2,4,5-трихлорфенолята натрия конденсируют с эпихлоргидрином при 50—

100 С и молярном соотношении реагентов, равном 1: 1 — 1: 2, с последующим выделением смеси известными приемами.