Способ получения полисульфидных соединений, содержащих серу
"Я
1 4/ч
//
О П И С-А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
3I9l32
Goes Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
Заявлено 30.1.1970 (№ 1400835/23-4)
Приоритет 31 1.1969 № 6902061, Франция
МПК С 07с 143/04
Комитет по делам иаобретений н открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень № 32
УДК 547.569.2.07 (088.8) Дата опубликования описания 13.III.1972
Авторы изобретения
Иностранцы
Ив Лабат, Христиан Эскламадон и Жан-Батист Сигнурет (Франция) Иностранная фирма
«Сосьете Насьональ дэ Петроль д Акитэн» (Франция) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУт1ЕНИЯ
ПОЛИСУЛЬФИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ СЕРУ вЂ” S —, z — 0 или 1.
1 (сн)„— (х);(cH)— (s),.
Изобретение относится к производству пластических масс на основе серы. Пластифицированная сера используется, например, в строительном деле.
Известен способ пластификации серы, согласно которому в качестве пластификатора используют а-ментан-2,9-дитиол. Реакци|о проводят при температуре от 130 до 200 С при отношении серы и пластификатора от 2: 1 до
5:1. При проведении реакции выделяется сероводород.
Предлагаемый способ устраняет указанный недостаток.
С целью упрощения процесса предлагается способ получения новых соединений на основе серы взаимодействием расплавленной серы с более или менее значительным количеством циклического полисульфида общей формулы где r — 2 или 3, т и и — от 1 до 8;
R и R (идентичные или различные) — водород, углеводородный радикал, содержащий от 1 до 12 атомов углерода, насыщенный или ненасыщенный алифатический или ароматический;
Х вЂ” — Π—, — HN —, — СН
5
R // (где R" — Н, СН, или OH), — Π— (СН ) р — Π—, — S — (СН2) „— S — (р — от 1 до 6);
Пластификатор можно применять в любых соотношениях. !Чожно вводить серу в количестве от 1 до 99 вес. % . Полученные соединения отличаются однородной структурой, благода15 ря чему их можно использовать в отраслях, где требуются высокие механические характеристики.
Пример 1. В сосуде из нержавеющей ста20 ли расплавляют 180 г серы в чешуйках, выдерживая температуру при 145 С, в продолжении 20 мин вводят порциями, энергично перемешивая, 20 г гидрокси-4-дитиолана-1,2.
Вязкость при этом значительно увеличивает25 ся; указанные условия выдерживают в течение 1 час. Часть реакционной смеси заливают в формы для изготовления образцов, на которых через восемь дней проводят испытания, получены следующие показатели: температура
30 стеклования (T„) 0 С, прочность на растяже319132
Предмет изобретения
В р
z — 0 или 1.
Составитель И. Гудкова
Техред Л. Куклина
Корректор Н. Шевченко
Редактор Е. Хорина
Заказ !75г 9 Изд. 7ч в 73 Тираж 473 Подписное
Ц1-!ИИПИ Комитста по дслаги изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 нне (Пр) 24,5 кг/см, удельная ударная вязкость (У,) 90 г.сл/сл .
Пример 2. Процесс проводят так же, как и в примере 1, но при этом используют 30 г тритиолана-1,2,4 и 170 г элементарной серы.
Получают соединение на основе серы со следующими характеристиками: Т, — 20 С, Пр
9 кг/сл У, 120 г слг/слР
Пример 3. Перемешивают 180 г, расплавленной серы с 20 г, окса-1-дитиа-4,5-циклогептана. Все остальные условия идентичны условиям примера 1.
Температура стеклования полученного продукта равняется — 20 С.
Пример 4. Перемешивают 180 г, расплавленной серы с 20 г, тритиа-1,5,6-циклононана.
Характеристики полученного продукта:
Тс 47 С Пр 14 кг/см, У 173 г см/сл.
Пример 5. К 180 г расплавленной серы, выдерживаемой при 150 С, добавляют порциями 20 г диокса-1,3-дитиа-6,7-циклононана, перемешивая все время смесь. Эти условия выдерживают в течение 1 час; характеристики полученного однородного соединения:
Т, — 42 С, Пр 14,5 кг/сл, У, 122 г сл/см .
Пример 6. Используют 180 г, расплавленной серы и 20 г диокса-1,3-дитиа-7,8-циклоундекана. Температура стеклования пластифицированной серы равняется — 48 С.
Пример 7. В этом примере дисульфид предыдущего примера заменяют диокса-1,3дитиа-8,9-циклотридеканом, сохраняя при этом такие же условия проведения процесса. Полученное соединение отличается следующими свойствами: Т, — 60 С, У, 86 г.см/смз.
Пример 8. Соединение на основе серь! получают при взаимодействии 170 г, расплавленной серы с 30 г, дитиа-1,2-циклооктана.
Полученная пластическая масса на основе серы имеет следующие характеристики:
Т, — 50 С, Пр 19 кг/см-, У, 874 г см/смз.
10 Способ получения полисульфидных соединений, содержащих серу, путем взаимодействия расплавленной серы с пластификатором, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве пластификатора исполь15 зуют циклический полисульфид общей форм лы где r — 2 или 3, т и n — от 1 до 8;
25 R и R идентичные или различные, могут быть водородом, углеводородным радикалом, содержащим от 1 до 12 атомов углерода, алифатическим (насыщенным или ненасыщенным) или ароматическим;
Х вЂ” люоая из следующих групп — NH —, — 0 —, — S —, — С вЂ” Н (в которой R" — Н, Снв
R //
HJIH ОН), — 0 — (СН2) „— 0 —, —. > — (СН ) „†. >
35 (p — от 1 до 6);
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
40 новые соединения на основе серы содержат от 0,5 до 99,5% серы.
