Способ очистки уксусного ангидрида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

320477

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

МПК С 07с 51/42

С 07с 53/12

Заявлено 24;Х11.1968 (№ 1292281/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.Х1 1971. Бюллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 27Л.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.292-31 (088.8) Авторы изобретения

H. Н. Сазонова, А, В. Казымов, Г. И. Шишкин, 3. Ф. Шакиров и Е. Д. Антонов

Казанский филиал Всесоюзного государственного научно-исследовательского и проектного института химико-фотографической промышленности и Казанский химический завод имени В. В. Куйбышева

Зчявители

СПОСОБ ОЧИСТКИ УКСУСНОГО АНГИДРИДА

Изобретение относится к способам очистки уксусного ангидрида, получаемого пиролизом ацетона через дикетен, путем дистилляции в присутствии специальных химических соединений — окислителей.

Одним из важнейших требований, предъявляемых к уксусному ангидриду, применяемо. му для получения триацетилцеллюлозы, является отсутствие пожелтения при прибавлении к нему серной или хлорной кислоты, служащих катализаторами процесса ацетилирования целлюлозы. Пожелтение объясняется взаимодействием окислителей с непредельными соединениями, образующимися в процессе получения уксусного ангидрида и являющимися нежелательными примесями.

Известен способ очистки уксусного ангидрида от непредельных соединений перегонкой в присутствии серной кислоты в количестве

0,1 — 0,5% от веса очищаемого уксусного ангидрида. Такой способ, однако, может быть использован только при периодической ректификации. При применении серной кислоты в кубе ректификационной колонны образуется значительное количество осмолов как за счет окислительного, так и сульфирующего действия серной кислоты. Образование осмолов в значительных количествах и необходимость очистки куба приводят к уменьшению непрерывного цикла действия перегонной системы.

Кроме того, серная кислота вызывает сильную коррозию аппаратуры, уменьшая срок ее действия; применение ее вызывает ряд осложнений в связи с требованиями техники без5 опасности.

Целью изобретения является повышение степени чистоты целевого продукта и упрощение процесса очистки уксусного ангидрида.

Эта цель достигается тем, что очистку про10 водят в присутствии окислителей, в качестве которых используют неорганические окиси, например окись марганца, или органические перекиси, например перекись бензоила.

По предлагаемому способу в куб ректифи15 кационной колонны непрерывного или периодического действия загружают, например, двуокись марганца и затем проводят дистилляцию обычным способом.

Перегонка в присутствии двуокиси марган20 ца позволяет получить уксусный ангидрид высокого качества, увеличить длительность непрерывного цикла работы системы, уменьшить коррозионный износ аппаратуры. Применение двуокиси марганца обеспечивает

25 большую безопасность процесса очистки.

Аналогичные результаты получаются при перегонке с другими неорганическими окисями, например двуокисью свинца, или с органическими перекисями, например перекисью

30 бензоила.

320477

Составитель Н. Токарева

Редактор 3. Н. Горбунова Техред А. А. Камышникова

Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова

Заказ 3929/10 Изд. Мю 1702 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 1. Очистка уксусного ангидрида в присутствии перекиси бензоила на лабораторной колонке.

В куб лабораторной насадочной ректификационной колонки загружают 1 л (1079 г) уксусного ангидрида-сырца и 0,5 г перекиси бензоила, Постепенно нагревают куб до температуры кипения и производят отбор фракций при 131 — 139 С. Выход уксусного ангидрида составляет 94%, содержание «окисляемых» соответствует шкале 3 по п. 13 ГОСТ

787 — 55. По данным ИК-спектров уксусный ангидрид не содержит примеси стирола. Применение перекиси свинца в аналогичных условиях опыта обеспечивает получение уксусного ангидрида с выходом 94о/о, показатель на содержание <окисляемых» 3 по п. 13

ГОСТ 787 — 55.

Пример 2. Очистка уксусного ангидрида на производственной колонне в присутствии двуокиси марганца.

В куб ректификационной колонны загружают 9 кг двуокиси марганца и по установленному регламенту проводят разгонку 200 т уксусного ангидрида-сырца. Получают уксусный ангидрид с показателем на содержание

<окисляемых» 5 — 6 по п. 13 ГОСТ 787 — 55.

Предмет изобретения

Способ очистки уксусного ангидрида, полученного пиролизом ацетона через дикетен, путем дистилляции в присутствии окислителей, отличающийся тем, что, с целью повы15 шения степени чистоты целевого продукта и упрощения процесса, в качестве окислителя используют неорганические окиси, например двуокись марганца, или органические перекиси, например перекись бензоила.