Способ количественного определения содержания

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Селга Советских

Социалистическим

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 02,Ъ 1 1970 (№ 1456661/28-13) М. Кл, С 12д 1/02

G 01п 21/20 с присоединением заявки ¹â€”

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 30.Х1.1971. Бюллетень ¹ 36

Дата Оп бликОВаиliя Описаиия 7.11.1972

УДК 663.253.4:546.72 (088.8) Авторы изобретения

Г. Д. Ратушный и С. Г. Ратушиая

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ЖЕЛЕЗА В ВИНЕ

Изобретение относится к области лабораторпых исследований в виноделии, в частности к способам количественного определеиия железа в вине, например в красных виноградных и плодово-ягодных винах.

Известен способ количественного определения содержания железа в вшге, наирихгер в белом, путем пропуска вина через катиопит

1(У-2 в калий-форме, э IIoIIIIII катиоиитя

20% пым хлористым калием, разделения элюата иа исследуемые растворы с последующим колориметрироваиием последних для определения содержания закисиого катионного железа (Fe+ ) и оощего содер>кания закисиого и окисиого железа (Ге - — -Ге- ) .

Однако этим способом невозможно определить содер>кание закисного и общего железа в красных вииах, так как элюат получается окрашенным в красный цвет и поэтому прямое колориметрироваиие элюата в присутствии а-а -дипиридила или ортофеиаптролииа приводит к получеггию завышенных результатов, обусловленных наличием краспой окраски в элюате до внесения в него указанных реактивов.

Целью изобретения является определегшс закисиого и окисиого железа в красны.: ви

Ilaw. Это достигается тем, что элюаты разделяют иа четыре исследуемы.: раствора, а содержание закисиого катиоиного железа и

Общее количество катиопного железа определяют соо1встствеипо ио разиости замереииых при кочориметрироваиии оптических плотностей ка>кдой пары исследуемых растворов, при этом при определении закиспого катиониого железа один из растворов колоримстрируют в присутствии а-аг-дипиридиля или

Ортофеиаппгролипа, при определении общего количества закисиого и окисиого катиопного

;келеза проводят колориметрироваиие одного из растворов в присутствии соляпокислого гидроксиламина и c.-ni-дипиридила или ортоф:.íàliòðoëèíà, а другого — в присутствии олько соляиокислого гидроксиламииа.

Для определения общего количества окисiiolo и закиспого катиоииого железа примсиягОТ стеклянную колонку диаметром 8 ль», КОТОРУIO ЗЯIIO,IIISIIOT СХ1ЕСШО ВОДЫ И ИОИОООмспшсй смолы — катионита КУ-2 таким образом, ч" îáû «атиоиит был бы все время покрыт ВОДОЙ, нс содержал пузырг>ков Воздуха и занимал высоту столба ие менее 10 слг.

Смолу — катионит 1хУ-2 предварительно обраба гывают и переводят в калий-форму путем

25 пропускаиия через колонку со скоростью б — 8 капель в минуту 15,и.г 20% -ного хлористого калия и последующего промывания водой (всего около 50 лг г).

После этого через колонку с содержимым

30 пропускают 20 ir.г прозрачного (без осадка) 322364

Предмет изобретения и = — v, — — =6,25.

20 10

Л. Богданова

1(орректоры: А. Васильева и Е. Зимина

Заказ 159/9 Изд. _#_o 1784 Тираж 473 Подписное

ЦН11ИПИ 1(омитста по делам изобретешш и открытий ири Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Сапунова, 2

Типография, ир. красного вина со скоростью 10 — 15 капель в минуту и промывают смолу 40 — 50 лгл воды.

Затем катионит элюируют, пропуская через него со скоростью. 6 — 8 капель в минуту 15 я,г

20 /и-ного хлористого калия и промывают небольшими порциями воды. Элюат и промывные воды собирают в мерную колбу на 50 лл, доводят до метки водой и перемешивают.

Отрегенерированная и промытая в колонке смола используется для пропусканпя следующего анализируемого вина.

В две мерные колбы на 25 л,г помещают по 10 и г полученного элюата. Затем в первую колбу добавляют 1 лгл 0,3%-ного ортофенантролина или к-аг-дипирпдила, содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 45 — 60 вгик или поз>ке определяют с помощью колориметра оптическую плотность окрашенных растворов (Вг н Вз).

После этого замеряют оптическую плотность разбавленного стандартного раствора железа (Dg), приготовленного из 1 лг>г стандартного раствора железа, помещенного в мерную колбу на 50 лг,г с добавлением 1 лгл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламгша и

l,èë 0,3 /о-ного раствора ортофенантролина или а-кl-дипириднла с доведением до метки водой.

Содержание закисного катионного железа в красном вине рассчитывается по формуле

12,5 (D, — D.,)

Сг а2 !

/ 2 где D — оптическая плотность исследуемоr0 раствора элюата с добавлением ортофенантролина или а-о.г-дипиридила; 02 — оптическая плотность разбавленного стандартного раствора железа; D> — оптическая плотность исследуемого раствора (элюата).

Коэффициент 12,5 получен от произведения двух величин С2 гг>, где С2 — содержание железа в разбавленном стандартном растворе, С,— 2 лгг. л, гг — коэффициент разбавления исследуемого вина при ионообмегшой фильтрации на колонке и проведения цветной реакции

В две другие мерные колбы на 25 лгл помещают по 10 лгл элюата и по 1 лгл 10%-ного раствора солянокислого гидроксил амина. Затем в первую колбу добавляют 1 ьгл 0,3 -ного ортофенантролина или а-аг-дипиридила, содержимое колб разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 45 — 60 лик замеряют оптическую плотность (О г и D,) и рассчиСоставитс

Редактор Т. Загребельная Техред

lb P. тывают суммарное содержание катионного железа в красном вине по формуле:

С 125(D1 — D )

F„,- 2+ р„,-г 3 лгг/л, 1 2 где D — оптическая плотность исследуемого раствора (элюата) с добавлением солянокислого гидроксилаыша и ортофенантролина или о:-п -дипиридила; D з — оптическая плотность исследуемого раствора (элюата) с добавлением солянокислого гидроксиламина.

Содержание катионного окисного железа рассчитывают путем вычитания содержания катионного закис ого железа из общего содержания катиошюго железа по формуле:

12, 5 ((у>г — D3 ) — (>д — у>з))

С «г з = . г/-4

/.>а

Возмо>кность определения содержания железа в красном внпе с учетом его формы позволяет правильно оценивать способ обработки вина, соответственно его изменять, оценивать способность вина к помутнению, а также проанализировать окислительно-восстановительные процессы, протекающие в винах при хранении.

Способ количественного определения содер>капия железа в вине путем пропуска вина через катиопит КУ-2 в калий-форме, элюции катиопита 20%-ным хлористым калием, разделения элюата на исследуемые растворы с последующим колориметрированием последних для определения содержания закисного катионпого железа (Fe+ ) и общего содержания закисного и окисного железа (Fe+ +

-1-Fe1 ), отл гг гагощий ся тем, что, с целью обеспечения возмо>кности определения этих форм железа в красных винах, элюаты разделяют па четыре исследуемых раствора, а содержание закисного катионпого железа и общее количество катионного железа определяют соответственно по разности замеренных при колориметрировании оптических плотностей каждой пары исследуемых растворов, при этом при определении закисного катиошгого железа один из растворов колориметрируют в присутствии а-юг-дипиридила или ортофенантролина, при определении общего коли:ества закисного и окисного катионного железа проводят колориметрирование одного из растворов в присутствии солянокислого гидроксиламина и o.-o: -дипиридила или ортофенантролина, а другого — в присутствии только солянокислого гидроксиламипа.

Станина