Способ количественного определения гексаметилендиамина в сточных водах
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
3l5ll7
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.I.1967 (№ 1123626/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.IX.1971. Бюллетень ¹ 28
Дата опубликования описания 02,XI.1971
МПК G 01n 31/08
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.544(088.8) Авторы изобретения
А. А. Свищук, М. П. Шмыгун и Л. С. Сере
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА В СТОЧНЫХ ВОДАХ
Изобретение относится к аналитической химии.
Известен способ количественного определения гексаметилендиамина (ГМД) путем обработки пробы анализируемой воды 2,4-динитрофторбензолом с последующей идентификацией полученного окрашенного соединения известным методом, например колоримегриророванием, Однако известный метод малочувствителен, так как в сточных водах гексаметилендиамин присутствует в смеси с другими алифатическими диаминами в минимальных концентрациях (менее 1 у на 1 л сточной воды).
С целью повышения специфичности анализа, предложен способ, количественного определения гексаметилендиамина, заключающийся в том, что пробу анализируемой воды обрабатывают раствором хлорангидрида 1-диметиламинонафталин-5-сульфокислоты с последующим извлечением полученного продукта экстрагентом, например хлороформом, хроматографированием в тонком .слое и флуорометрированием элюата в растворе абсолютного спирта.
Способ позволяет определить гексаметилендиамин в сточных водах при его концентрации 1 ° 10 у/л.
Время анализа 2 — 3 час.
Чувствительность метода 0,5 /л.
П р» м е р. 200 мл испытуемой воды, содержащей 0,5 — 10 у/л ГМД (примечание 1), в круглодонной колбе емкостью 500 лтл подкпсляют серной кислотой (около 0,1 лтл копцент5 рированной H>SO ) и в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, при температуре 45—
50 С отгоняют воду. К влажному остатку прибавляют 5 мл дистиллированной воды, 0,6 г бикарбоната натрия, 20 мл ацетона и
10 0,5 лтл 1%-ного ацетонового раствора 1-диметиламинопафталин-5-сульфохлорида (ДА1-IC) (примечание 2) и нагревают при 45 С в течение 15 мин. Через 15 мин содержимое колбы количественно переносят вделительную ворон15 ку на 100 мл и двукратно экстрагпруют хлороформом (60 мл), хлороформный экстракт промывают 40 мл дистиллированной воды, фильтруют через слой безводного сульфата натрия (1,5 г), который промывают хлорофор20 мом (около 5 — 7 мл).
Из фильтрата в круглодонной колбе на
100 мл в вакууме при температуре 40 С отгоняют растворитель до обьема остатка 0,4—
0,5 мл. Остаток пипеткой па 1 лтл количест2S венно фронтальным приемом наносят на стартовую линию хроматографической пластинки с окисью алюминия, на расстоянии 1 слт наносят каплю 0,001%-ного раствора свидетеля в хлороформе и хроматографируют в системе
30 растворителей хлороформ — аетролейный эфир
315117
5л
N=—
Предмет изобретения
Составитель С. Котова
Редактор T. Г. Шарганова Техред 3. Н. Тараненко Корректор Т. А. Миронова
Заказ 3154/7 Изд. № 1325 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Сапунова, 2
Типография, пр. т. кип. 40 — бО С) — метанол (15: 5: 1) (примечание 3). На хроматографической пластинке при освещении ртутно-кварцевой лампой визуально по характерной зеленой флуоресценции фиксируют полосу, расположенную на одной линии с пятном свидетеля. Адсорбент с очередной полосой переносят на стеклянный фильтр № 3 и обрабатывают отдельными порциями сухого ацетона (25 мл). Из фильтрата, находящегося в круглодонной колбе на
500 мл, в вакууме отгоняют растворитель. Сухой остаток растворяют в абсолютном этаноле, переносят в мерную колбу и доводят объем до 10 мл. На флуорометре ЭФ-3М с фильтром Вт измеряют интенсивность флуоресценции .полученного раствора. Количество ГМД в испытуемой, пробе воды определяют по калибровочной кривой (примечание 4) и рассчитывают по формуле где N — концентрация ГМД в испытуемой воде, мг/л;
V — объем испытуемой воды, взятой для определения,мл;
n — найденное количество ГМД на калибровочной кривой в колбе на 0,2 л.
П р и меч ание 1. При определении ГМД в пробах с более высоким содержанием диамина исходят из меньшего объема пробы, разбавляемой затем дистиллированной водой до
200 мл.
При определении ГМД в атмосфере подготовка пробы сводится к просасыванию испытуемого воздуха через поглотительный сосуд, содержащий 1,5 — 2 мл дистиллированной воды, подкисленной серной кислотой. Количество апробируемого объема воздуха для анализа устанавливается опытным путем для каждой производственной точки, подлежащей контролю.
П р и м е ч а н и я 2. 1%-ный ацетоновый раствор реактива готовят растворением 0,1 г
ДАНС в 12,5 мл растворителя. Срок годности раствора 2 недели при хранении в герметически закрытом сосуде из темного стекла.
П р и м е ч а н и е 3. На стеклянную пластинку размером 9Х18 см наносят окись алюми5
2О
30 ния (ТУ-П ст. для хроматографии) и раскатывают валиком до получения равномерного слоя толщиной 1,5 — 2 мм. После нанесения испытуемого вещества и свидетеля на .стартовую линию пластинку помещают в,кювету со смесью растворителей под углом 15 — 20 с учетом смачивания нижнего края слоя адсорбента.
П р и м е ч а н и я 4. Построение калибровочной кривой. Для приготовления стандартного раствора ГМД (10 y/ë) на аналитических весах точно отвешивают 50 мг свежевозогнанного ГМД и растворяют в 500 мл дистиллированной воды. 50 мл .приготовленного раствора разбавляют дистиллированной водой до объема 500 мл. Затем 0,05; 0,02; 0,4 и
0,8 мл стадартного раствора в мерных колбах на 200 мл разбавляют водой до метки и подвергают аналитическим манипуляциям по описанному выше методу.
Концентрацию,продуктов конденсации в полученных спиртовых растворах измеряют по интенсивности флуоресценции на флуорометре ЭФ-ЗМ с фильтром Вт. Для .получения калибровочной кривой на координатах графика откладывают показания по .шкале прибора и концентрацию ГМД, эквивалентную содержанию продукта конденсации в приготовленных спиртовых растворах. Калибровочная кривая подлежит периодической проверке.
Способ количественного определения гексаметилендиамина в сточных водах путем обработки пробы анализируемой воды органическим реагентом с дальнейшей идентификацией полученных при этом окрашенных соединений известныМи методами, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности определения, в качестве реагента, используют раствор хлорангидрида 1-диметиламинонафталин-5-сульфокислоты с последующим извлечением полученного продукта экстрагентом, например хлороформом, хроматографированием экстракта в тонком слое и флуорометрированием элюата в абсолютном спирте.
