Текшпесная бийгл-ютсна
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬРЕт ЕНИЯ
Союа Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.VI.1969 (№ 1336710/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 16.III.1972
М. Кл. С 07с 17/02
Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.412.74.05 (088.8) Авторы изобретения
А. Н. Голубев и В. А. Жукова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1-ТРИФТОРДИБРОМХЛОРЭТАНА
Изобретение относится к области химической технологии, к способу получения 1,1,1-трифтордибромхлорэтана, применяющегося для синтеза фторэтана, являющегося средством для ингаляционного наркоза.
В настоящее время 1,1,1-трифтордибромхлорэтан получают изомеризацией 1,1,2-трифтор-1,2-дибромхлорэтана, полученного бромированием трифторхлорэтилена.
Недостатком известного способа является малая разница температур кипения целевого продукта и примесей, образующихся за счет бромирования водородсодерж ащих непредельных соединений, присутствующих в трифторхлорэтилене.
Цель изобретения — увеличение разницы в температурах кипения целевого продукта н примесей, что позволяет увеличить чистоту целевого продукта. Предлагается продукты бромирования трифторхлорэтилена подвергать дегидрогалоидированию, например, водным раствором гидроокиси натрия, при температуре кипения смеси (70 — 100 С). Образующийся при этом 1,1,2-трифтор-1,2-дибромхлорэтан изомеризуют известным способом.
Предлагаемый способ позволяет полностью исключить нежелательные примеси, не вызывает изменения основного продукта и соответствует требованиям Государственной фармакологии.
Пример. В колбу с обратным «олодильником заливают 1140 г брома, после чего подают трифторхлорэтилен со скоростью 10—
15 л/«ас (концентрация трифторхлорэтилена
5 не превышает 95%). Опыт проводят до исчезновения окраски брома, после чего полученную жидкость (1905 г) промывают раствором щелочи (NaOH) с целью отмывки от неорганических соединений брома.
10 Дегидрогалоидирование проводят в колбе с обратным холодильником и мешалкой при кипении смеси. В качестве дегидрогалоидирующего средства применяют 20%-ный раствор
NaOH в воде. Отношение количества 1,1,2-трл15 фтор-1,2-дибромхлорэтана и раствора щелочи
3: 1 (по весу). Дегидрогалоидирование проводят в четыре приема, с продолжительностью каждой операции 2 час.
Содержание галоид-иона в отработанном
20 щелочном растворе следующее (моль):
1 операция 0,1776
II » 0,03
I I I » 0,012
IV» 0,0012
25 Уменьшение количества галоид-иона в воде указывает, что происходит дегидрогалоидирование водородсодержащих примесей, и что
1,1,2-трифтор-1,2-дибромхлорэтан в данных условия«является устойчивым соединением. Со30 держание водородсодержащи«примесей пос327145
Составитель В, Безбородова
Техред Е, Борисова
Корректор Е. Михеева
Редактор Е. Хорина
Заказ 541/3 Изд. Ко 168 Тираж 448 Подписное
11НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушскгя паб., д, 4)5
Типография, пр. Сапунова, 2 ле четырех обработок сокращается более чем в сто раз. Потери 1,1,2-трифтор-1,2-дибромхлорэтана составляют около 10 /о, связаны, вероятно, с высокой летучестью исходного соединения и могут быть сокращены уменьшением числа операций с одновременным увеличением длйтельности операции и снижением температуры холодильника. Полученный продукт подвергают сушке и ректификации, после чего его изомеризуют в присутствии солей алюминия (A1C1, A1Br ). Для полной изомеризации соединения требуется не менее 2 час вместо 5 мин по литературным данным.
В промышленном варианте синтеза можно не проводить предварительную промывку от неорганических соединений брома, соотношение 1,1,2-трифтор-1,2-дибромхлорэтана и раствора щелочи выдерживают 1: 1 и время обработки 8 — 10 час. Ректификацию 1,1,2-трифтор-1,2-дибромхлорэтана после дегидрогалоидирования можно не проводить, так как все имеющиеся непредельные соединения в условиях изомеризации в присутствии кислот
Льюиса (А1С1з, А1Вгз) конденсируются с образованием высококипящих соединений и отделяются при выделении 1,1,1-трифтордибромхлорэтана.
В подобранных условиях целевой продукт является инертным веществом и не вступает в реакцию, в то же время все водородсодержащие соединения, находящиеся в смеси, пог;
5 вергаются дегидрогалоидированию с получением непредельных соединений, температура которых значительно ниже (И=50 — 80 С) исходных соединений, что значительно упрощает отделение примесей. Благодаря данной опе10 рации можно использовать некондиционный трифторхлорэтилен (содержит до 90 /о основного соединения), который в настоящее время выбрасывается в атмосферу, загрязняя ее (предельно допустимая концентрация три15 фторхлорэтилена 0,08 мг/л) .
Предмет изобретения
1. Способ получения 1,1,1-трифтордибромхлорэтана бромированием трифторхлорэтиле20 на с применением изомеризации и выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, полученный при бромировании продукт дегидрогалоидируют при
25 температуре кипения смеси.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве дегидрогалоидирующего агента берут водный раствор гидроокиси натрия.
