Способ получения моносилана

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 327781 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено05.066.70 (21) 1440706/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано05. 10.76.Бюллетень ¹ 37 (45) Дата опубликования описаяия17.12.76 (51) M. Кл.е

С 01 3 3 3/04

Государственный иомитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.68 (088,8) В, Л. Волков, А. И, Кузнецов и Л. N. Антипин (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОСИЛАНА

Изобретение относится к химической и электронной промышленности, в частности к получению моносилана особой степени чистоты, пригодного для использования эпитаксиальной технологии изготовления полупроводниковых приборов.

Известен способ получения моносилана путем восстановления соединений кремния, в частности тетраэтоксисилана,комплексными алюмогидридами в среде растворителей.

Процесс ведут при 150-160 С в течение нескольких часов.

Недостатками известного способа являются довольно высокая температура про- 1б цесса, его длительность и дефицитность указанных восстановителей, Для упрощения процесса, а также повышения степени чистоты получаемого продукта предлагается восстанавливать тетра- 20 алкоксисиланы, например тетраэтоксисилан, гидридом натрия, который является дешевым и легкодоступным продуктом, Кроме того, гидрид натрия не содержит примесей углерода и элементов 111 и V г рpу пп, пос- 25 кольку их летучие соединения удаляются в процессе его получения.

Восстановление тетраэтоксисилана гидридом натрия до моносилана происходит в присутствии алюминийалкилов, взятых шению к гидриду натрия

4М»+4АИ +Ьч(ОС Н ) SiH +4йад(7 Ос н, 5 4 з z5

Реакция протекает в интервале температур 4-100 С с высоким выходом (не ни о же 96% от теоретического), который зависит от порядка смешения компонентов, Процесс может проводиться без растворителя в избытке тетраэтоксисилана, что способствует получению более чистого моносилана. Поскольку освоено производство очень чистых алкоксисиланов, например тетраэтоксисилана с султмарным содержанием определяемых примесей до 10 6%, процесс дает возможность получать моносилан высокой степени чистоты.

Кроме того, гидрид натрия в присутствии триалкилалюллиния связывае летучие соединения бора, наттример диборан, 327781

Составитель A. Груздев

Редактор Н. Корченко Техред А, Богдан Корректор N.

Заказ 5399/13О Тираж 63О Подписное

ЦНИИПИ Государствечного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113О35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в нелетучие боргидриды,что обеспечивает глубокую очистку моносилана or дибордна в процессе получения и значительно упрощает стадию очистки продукта, Пример, В кварцевый реактор, предварительно заполненный сухим аргоном, с магнитной мешалкой, обратным холодильником, соединенным с двумя ловушками, охлаждаемыми смесью из сухого льда, ацетона и спирта, термометром и капельной воронкой заливают 2О мл толуола и

22,2 г триизобутилалюминия. При помощи дозатора в реактор при комнатной темперагуре добавляют измельченный гидрид натрия в количестве 4,82 r. К полученному раствору при перемешивании постепенно прибавляют 5,2 г тетраэтоксисилана марки ОСЧ. В ходе реакции температура поднимается от 2О до 35оС. Выделяющийся моносилан для очистки or паров тетраэтоксисилана и тэлуэла пропускают через охлажденные до -78 С ловушки. Выход Моо носилана, определяемый по весу кремния, полученного термическим разложением моносилана при 9ООоС, 97% or теоретического . Реакция заканчивается в течение

5 мин.

Формула изобретения щ 1. Способ получения мэносилана путем восстановления тетраалкоксисиланов гидридом в среде растворителя, э r л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени чистоты npo g дукта, в качестве гидрида используют гидрид натрия и процесс ведут в диапазоне температур 4-1ООоС.

gp 2, Способ поп.l, отличаю— шийся тем, что в качестве растворителя применяют триалкилалюминий.