Способ получения термореактивных фенолальдегидных смол

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заяилено13.05.70 (21) 1428985/05 (11 43 47 63 (51) М. Кл.

С 08 С 8/04 с присоединением заявки №

Гооударственнмй комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и отнрытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.09.77. Бюллетень №35 (53) УДК 678.632 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 27.10.77

Э. К. Чефранова, Э. A. Кямель, Л. А. Иотковская, U. Ш. Гитштейн и B. А. Вольская (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ ФЕНОЛАЛЬДЕГИДНЫХ

СМОЛ

Изобретение относится к способу получения термореактивных смол винипацетиленовой структуры.

Известен способ получения термореактивных фенолапьдегидных смол винипацетиленодой структуры конденсацией диметипвинипэтинипфенопа ипи его полимеров с формапьдегидом и бутирапьдегидом в присутствии катализатора, Недостатком указанных смол является отсутствие термостабильности при температурах выше 300 G. о

11епью изобретения является создание смол с хорошими адгезионными свойствами, стабильных при температурах выше 300 С. о

gIIH этого в качестве альдегида применяют акролеин (конденсации подвергают фенол винипацетипеновой структуры и ненасыщенны и апьдегид-акролеин).

При нагревании смолы медленно переходят в неппавкое нерастворимое состояние.

Дпя ускорения отверждения можно применять известные отверждающие добавки, такие как, параформ или уротропин, а также диме- 25 типопьное производное диметипвинипэтинипфе» нэпа.

Полученные таким способом смолы могут:применяться как самостоятельные продукты, кроме того они хорошо совмещаются с каучуками, которь|е придают им эластичность, и с другими эпастомерами.

Пример 1. 37,2 г (О,й моль) диметилвинилэтинипфенола, 11;2 r (0,2 моль акролеина и 0,2 г паратопуолсупьфокислоты загружают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и терГ мометром, нагревают до температуры 120125 С и при этой температуре проводят конденсацию в течение 1-2 ч до достижения показателя преломления смеси тт =1,56S-l,S70. Затем при 140 С иэ продукта конденсации удаляют воду.

Получают хрупкую темно -коричневую смолу с температурой каплепадения по Уббелоде

80-85 С, растворимую в ароматических углеводородах и кетонах, (нерастворимую в спиртах. Выход смолы 44,1 г.

1 г смолы, полученной по примеру 1;

Зависимость скорости отверждения смолы от отверждаютих Т а б л и ц а 1. добавок

160

180

160

170

То же

180

Таблица 2

Смола, полученная ио примеру 3, и каучук СКН-26

100

130-135

55-70

30-40

2 8-30

3 о помещают на плиту, нагретую до 160 С для Определения CKopocrè отверждения фенольных смол. Время желатинизации смолы составляет:около 1 ч.

s.

Пример 3. К смоле, полученной по примеру 1, добавляют равное весовое количество 2,6-диметилолдиметилвинилетинилфенола. Смесь загружают в колбу и сплаваггап при 125-130 С в течение 25-30 мин.

Получают хрупкий темно-коричневый продукт.

Время желатинизации при 160 С cocràârràeò

2 мин.

П р и M е р 4. Пощченж1й по rrpHMepy

3 продукт совмещают в равных весовых

Пример 2. К 1 г смолы, полученной по примеру 1, добавляют известные отвердители (20 4 отвердителя к весу смолы).

Результаты представлены в табл,1. количествах с каучуком на вальцах или в растворе. Раствор модифицированного материала в зтилацетате наносят на стандартные о образцы, которые склеивают при 160 С и давлении 5 кгс/см .

Результаты испытаний прочности при

40 сдвиге клеевых соединений на основе смоль, полученной конденсацией диметилвинилэтиниа. фенола с акролеином, приведены в табл. 2.

434763

Составитель О, )липкина редактор Г. Тимофеева Техред Н. Андрейчук Корректор А. Власенко

Закж 3796/45 Тираж 610 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент,г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобре гения

Способ получения термореакгивных реноланьдегидных смол, совмещаемых с каучуками, путем конденсации диметилвинилэгинилфенола с альдегидом в присутствии кагализагора, о г л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения гермосгабисп ности, в качестве альдегида применяют акролеин.