Способ получения 3 ацетилкдрбл.зола

 

ОП ИСА ЙЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

329I78

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 06.VI1.1970 (№ 1453553/23-4) М. Кл. С 07d 27/68 с присоединением заявки ?чв

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.759.3.07(088.8) Опубликовано 09.!1.1972. В!Оллетепь,че 7

Дата опубликования описания 27.III.1972

Авторы изобретения В. П. Лопатинский, Е. Е. Сироткина, 8. Л. Ивасенко и Ю. Г. Юрьев

Томский политехнический институт имени С. М. Кирова

3;) >! f? I IT) л f>

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-А1 ЕТИЛКАРБАЗОЛА

113обретсиис 0TIII c)ITcH к способу иолучс !Ия

3- а ц 1= т и?! к ?1 р б !! 3 О. 1 я, Ic 0 T f) p hf l I х! О )к с 1 и с и О. ь 3 0В ЯТЬСЯ К 1fi ПО,? j?I POJУКТ В СИ ПТЕЗС IIOIIO:)I PPОВ

H 110;IH. )1CP0Â В ХИМИ IЕСКОЙ И РОЗ?ЫИIЛС?!ИО:".Tlf.

Известен способ получения 3-ацетилкарбя- 5 зола путем изомеризяц!?и 9-ацстилкярбазола

В ПРИСУТСТВ??И ХЛОРИСТОГО Я:110МИИИ?1 В IIÈÒPOбеизоле при температуре 110 †1 С. Продолжительиость процесса 20 час, выход сырого продукта ие превышает 57 /„. 1(ро;le того, 10 к недостатка! м из в cTI?01 О спосооя OTIIOcHTcH иримеиеиие токсич?юго раствор!пеля, а также зиачительиые потери продукта при Выделении и очистке, при отгоике иитробеизола с водяным паром. 15

С цель?о сокрящсш?я продолж;!тельиости процесса, исключения токсичного и иеудооиого иитробеизола, увеличения выходя продукт» и упроп?ения процесса его выделения иредла- 20 гяется способ иолучеиия З-яцетилкярбазола, 31!КЛ!ОЧ?I?OIЦII?1СЯ В ? IС! iОЛЬ3013?1 и l! I(? I Pl! I!303?Еризации 9-яцетилкярбязоля сокятализятора-— хлористого водорода, а в качестве p

П р и м с р. 5 г (0,0238 1!оль) 9-яцстилк»1п)»зола растворяют в 35 !тл (0,57 моль) иитрометапа, добавляют 3,16 а (0,024 л?оль) безводного хлористого B.)þìHHHÿ и при !И»грев»иии реакционной массы до 85---90 (. иясыщ;)ют ее хлористым Водородом в Te fcff f)<. 10—

15 .!1?и. Продукт реакции обр;!О»тыв;!н:г х));Io IlIo1l водой, отмывают от н?прим пi)ii;i суп?Ит. Посл перекристаллизш?Ии из )и If.ff),1, ) получают 3,8 (7 )% ) 3-??Ист и.!и:1 рб;!3<).1;! т. пл. 163 C.

1 Iайдеио, /о. N 6,9; С0 (окc»ilHPI)II;»IIII )

13,13.

ВычпслеHo,,/о. Х 6,i ; (.О 13,34.

Предмет изобретения (.пособ получения 3-яцетилк»рб»зол;1 путем изомеризяции 9-яцетилкя рбязоля В lfplfc), Tcтвии хлористого !?л?ох!Ииия в среде оргяиичсского растворителя, от тичаютцайс?1 тем, что, с целью упрощения процесса и повыше)!Ия -)ыхОдя целевого продукта, изомеризяцшо llpol3()дят в прису тствии хлористого водород; в срсде алпфятического иитропарафиия.