Жидкостный хроматограф

 

331308

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со!се Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 29,1Х.1967 (№ 1186260 26-25) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 07.I II.1972. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 5.11.1972

МПК G Oln 31/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543,544(088.8) Э. T Максименков, О. Н. Тимахов, Ю. С. Инин, Н. И. Абрамов, Л. С. Громов, A. Л. Михнев, Э. И. Дрейзин, IO. М. Иванушкин, Э. И. Ьудовский и h. П. Готт««

Авторы изобр етенн 1!

3;!>!uII Io:lü

)КИДКОСТНЫЙ XPOMATOI РАФ

Изобретение относится к жидкостной хроматографиии.

Известные хроматографы представляют комплекс аппаратуры, содержащей объем с исследуемой жидкостью и мешалкой, микронасос, колонку с ионообменными смолами или другими фильтрами, денситометр с осветителем набором фильтров и коллектор фракций. Некоторые устройства подобного типа содержат voлоднльник; одни нз известных хроматографов меняют пробирки через заданные интервалы, «ремепи, другие — по достижении в очередной пробирке заданного объема, определяемого путем счета капель, н наконец, наиболее со«ершенные меняют пробирки через заданные интервалы, если объем жидкости не достиг заданной величины. Если же объем достиг заданного значения до истечения заданного интервала времени, смена пробирки происходит досрочно. Одновременно на ленте самописца производится запись оптической плотности в непрерывной форме с отметкой по осн времени моментов смены пробирок.

Таким образом, нарушение ритмичности смснь! IipoollpoK является призна! Ом резкого изменения физически.: свойств фракции. Однако объем информации, полученной с помощью таких «роматографов, явно недостаточен и не позволяет сделать полных выводо« о с«ойства«исследуемой жидкости, даже в том случае, если одновременно измеряется н записывается значение электропроводностн.

Кроме того, все известные хроматографы производят измерение оптической плотности жидкости путем просвечивания ее одним лучом, т. е. производят измерение абсолютного значения плотности без сравнения ее с какой-либо эталонной величиной. В результате измерения сопровождаются большими погрешностяIp мн, зависящими от дрейфа усилителей, фотоэлемента и девиации други«узлов тракта. С целью полу ICIIIIH ш1теграла оптической плотности, сигналы денснтометра поступают па электронный интегратор, вы«од которого соедн15 нен содним нз каналов самописца. Для регистрации знака производной сигналы денснтометра воздействуют на регистратор знака производной, управляющей ме«аннзмом смены пробирок коллектора фракций.

Кроме того, устройство содержит электронный рН-метр.

11змеренне оптической плотности в отличие от известных приборов производится по дву«лучевой с«еме, т. е. путем дифференциального сравнения текущего значения оптической плотности с эталонной величиной.

По выбору опсратора прибор может измерять оптическую плотность в монохроматнческом свете путем дискретного нлн плавного

Зп сканнро«ання по оптическому диапазону с

:I. 113() 8

3 фиксацией большого количества точек, т. е. длин волн.

I »Kèì образом, предлагаемый прибор кро>iJ«0I>J,J>I!!of! хроматографш! Пронзвод!п измерение н запись спектров поглощения выбранных фракций, отличается более высокой То«ностью измерений и надежностью по сравнению с известными хроматографами.

На фиг. 1 приведена диаграмма записи оптнческой плотности фракций со сменой пробирок по времени и по объему, полученной на известном хроматографе; на фиг. 2 — диаграмма загшсн на предлагаемом «роматографс со сменой пробирок по времени по изменению производной, на которой зарегистрированы оптическая плотность, ее логарифм и интсгр»л; иа фиг. 3 — принципиальная оптико<1>уl!кцllо!!а, где 1 — холодиль>33>JJI lllK; 2 --- коллектор (1)р;!кции; 8 — мо!!»«1)Ом<пОр> 4 — Оптичсская ячейка J(oIITpo«II>JIoro луча; 5 — дснситомстр; (> — блок измерения элсктроироводности; 7 — логарифматор;

<> — интегратор; 9 — блок питания; 10 — зад пчнк времени; 11 — микронасос; 12 — маги!! н;)я мешал к;1; 18 — сосуд; 14 — — )(Олонки;

15 — — к!Овста; 16 — самописец; 17 — регистр»тор 311<с!13нпс

jIpeilëàãàcìûé хроматограф так жс, как и известные, содержит объем с исследуемой жидкостью, снабженный магнитной мешалкой, «ш(ронасос, колош(и с ионообменными смолами или другими фильтрами, денситометр с самописцем, прямоугольный коллектор фракций, несущий большое количество (например, 256) пробирок и устройство для измерения

-;!3 åêòðîïðîâîäíîñòè.

Он отличается от известных тем, ITQ в Iccто широкополостного осветителя с набором фильтров, для просвечивания в нем приме!!ен

«нс!(Па Il>ill>ill моно«роматор. Кроме того сиги;<лы, получаемые от дспситометра, пропорциональныс нс абсол!отному значению onònчсской плотности, а разности между оптичсской плотностью фракции и плотностью некоего эталона (например, воздуха), автоматически подверга!отся следующей математической обработке. Для получения и регистрации логарифма оптической плотности (jgD) сил!алы поступают на логарифматор, с выхода которого напря>кение, представляющее логарифм опгнческой плотности, поступает на один 113 KBвалов самописца. жидкостный хроматограф работает следу:ощим образом (см. фиг. 3).

Из сосуда 18 анализируемая жидкость, перемешиваемая с заданной скоростью магнитной мешалкой 12, нагнетается с помощью микронасоса 11 в «роматографические колонки 14, наполнс!шые ионообменными смолами, Из хроматографичсски«колонок по специальным трубопроводам разделешгая и» ())f)»(!IIIII

)0

30 з><>

q<>

>О

<> )

G0

1 ж11ДKocTJ> поступа T в IОПОхроматор <>, 13 KIO нету 15(а) с датчиком рН; измерение свободIIûх водородных ионов 13 жидкости осуществляется измерителем pf 1 20. Далее жидко«!1, « кюветы 15(а) поступает в кювету 15(б), 0<>лучасмую монохром атическим светом выбр;lllной длины волны. Количество света, прошедшее через указанную кювету с >кидкостыо фиксируется фоточувствительным элементом 19, выход которого подключен к денснтометру 5. После прохода жидкости кloI)сты 15(б) последняя поступает в кювету 15(п) с впаеннымн электродами, предназначенными для измерения электропроводности анализируемой жидкости. Измерение электропроводности осуществляется блоком измереш>я -эл сктропроводности 6.

И:3 J< Jo J3cI 15 (<>) >K II+I(ocJ I> 1(

:3 упр 1!П(у 21 приходит II» коллектор

I()j) J« по результатам дснситометрирования фр JKций по пробиркам. На выходе денситометра 5 получаем сигнал UÄ =fP в электрической форМС, !!ОЗВОЛЯIОЩсй СУ I JITI> 0 (3СЛИ JHJJC ПОГ 10111(.1!!!я света анализируемой жидкостью, про«o I!Jill(й чсре кювету 150. Величина !юг lolll(— !!ПЯ <1>и!<«! !РУстс>! 13(.Н1)сР!>Illllo «»мОпи«Ц(.

В!>!хо (IIOC И<1!!р>!жеllll(U !IC II< JI O<3J(I р» лог»рифмирустся IOJ !pl!a)II;3 Jopol«7 и инт(грируется интегратором 8 . Выходы логарнф>I a Top» 7 и интегратора 8 также подключен ы к самописцу 16. Смена пробирок в коллекторе 2 осущесгвляется в двух режимах. В первом режиме, в зависимости от производительности микронасоса 11, выбирается на задатчике временных интервалов 10 требуемый ритм смены пробирок. Во втором режиме выбранный на задатчике 10, в зависимости от производительности микронасоса 11, ритм сбивается, т. е. идет перемещение пробирки во всех случаях, когда производная 1311«onJIOJO напряжения U, денситометра 5 меняет знак, что свидетельствует о изменениях фракции исследуемой жидкости. Функци!о слежения и передачи сигнала на коллектор 2 осуществляет регистратор знака производной 17, вклк)псиный входом к денситометру 5 и вы«одом к коллектору фракции.

Капельница 21 перекрывается автоматически на время, занимаемое для перемещения пробирки. Управляется капельница 21 от рсгистратора знака производной 17 и 3»датчика 10.

Комплекс снабжен устройством защиты or переполнения пробирок 18, осуществляющим контроль уровня заполнения каждой пробирки и выключения всей системы (комплекс), кроме холодильника 1 в случае аварийного режима (перелив пробирки выше принятого уровня) .

В холодильник 1, необходимый для со«ранения анализируемой жидкости и полученных фракций, помещаются сосуды 1), коллектор 2, мешалки 12, колонки 14. HIIr»JI>IC элскТP()11111>1« ЭЛCМСIIТОВ КО>>! Пл СК(.а ОСУ П1CС f!3.

5 от блоков питания 9. Оптическая ячейка 4 выполняет вспомогательные функции.

Предмет изобретения

Жидкостный хроматограф, содср>кащий микронасос, уиравляему!о капельницу, устройс!>30 для защиты от переполнения пробирок, задатчик ритма смены пробирок, коллектор (>р(1 к i t « !i, деиситом с тр с двухл учев ы м оптич сот»;> к > 0(3> ус> р(>йст>31>м, логарифматор, интегратор, региСтf><> J OP ЗИ<>Ка ПРОИЗ>30ДИО!1, I>POTO(IIII IO К!01>С > l>l II С<1 МОПИССЦ, Г)ТЛ(((((>>0(((((((CS(ТСМ, > 1 О, II(.1üI» ио!>ьциеиия точиости изм pell)tll и иадежности работы хроматографа, двухлучевои выход денситометра присоединен к самописцу, как непосредственно, так и через логарифматор и интегратор, иизмом смены пробирок коллектора фрак.I)ill ll задатчиком ритма смены пробирок, а устройство защиты от персполие1111я п1>об>прок, 131>lllo, II)ñiI)IOc В Виде п011л<11>к<1.

Ii) 0ДИO>3P(31 С>>110 >I!>Л>IIOIII(<ССЯ 1)РИСМ>)IIÊÎ>I Ищих ii, каисл Iliitu i капель, sl(. x;>IIIiчсскtt сос,(1и>>сиво>о с коит>>к!иой парой, откл)очакицсй микрон;)сосы ири достижении в пробирке за,>а>11101 0 ур01>llя >1(II. IIi.

; — ипею сх". .:и npodupo . лре 3елясьюе зло пшиком рйюиа Риг 2

15б 19 1

Составитель Л. Жаркова

Текрсz Л. Евдонов

Корректор Т, Китаева

Редактор E. Гончар

Заказ ¹ 1485 11зд. Х. 310 Тира;к 1-:8 I 1î I l l l ii. I l(,ñ

ЦНИИПИ Комитета во делам изоо1)етсиий и открытий при Совете .т1ииис1 ров ССС!

Москn i, )1(-35, Раушская иао., д. 4,5

3а орская ii!10! р:н)шя