Способ регенерации водио-аммиачного раствора

 

О П И С А Н И Е 343699

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Сосетскии

Социалистических

Реслублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.1V.1969 (№ 1320184/23-26) с присоедин ением за я вин №

Приоритет

Опубликовано 07.Vll.1972. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания I I.VIII.1972

М. Кл. В 01d 15/00

Комитет ла делам изобретений и открытий лри Сосете Министров

СССР

УД К 66.067:546.36(088.8) Авторы изобретения

М. И. Богданов и A. Ф. Морозова

Заявитель

Ярославский технологический институт

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ВОДНО-АММИАЧНОГО РАСТВОРА

АЦETATA МЕДИ

Изобретение относится к области регенерации водно-аммиачного раствора ацетата меди, применяемого в производстве для выделения бутадиена 1,3 из его смесей с Н-бутенами и другими углеводородами.

Известный способ регенерации водно-аммиачного раствора ацетата меди производства синтетического каучука заключается в механическом деэмульгировании раствора пропусканием его через фильтрующие материалы, например отбеливающие земли или глины.

Недостатком известного способа является окисление в порах фильтрующего материала кислородом воздуха одповалентной меди до двухвалентной, приводящее к разложению медно-аммиачного комплекса с выпадением осадка закиси меди, значительно снижающего эффективность регенерации.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что из пор фильтрующего материала предварительно при пониженном давлении удаляют воздух с последующим заполнением пор водой водным раствором аммиака или газообразным аммиаком.

Кроме того, удаление воздуха из фильтрующего материала ведут до остаточного давления не менее 1 млю рт. ст.

Это повышает эффективность регенерации раствора, время расслаивания раствора по предлагаемому способу (с предварительной обработкой фильтрующего материала) 0,5—

0,9 мин, а по известному (без предварительной обработки) — 1,5 — 2 мин.

Пример 1. Поглотительный раствор, применяемый в производственных условиях, после дополнительной обработки известным методом (добавка винилацетилена в количестве 0,03 вес. % и пагреванпе раствора при

10 80 — 90 С в течение 6 час имел время расслаивания 4 ипн, (увеличение объема 10%). После регенерации этого раствора с применением в качестве фпльтрующего материала зикеевской опокп (с величиной зерна 5—

15 10 им, в колонке диаметром 40 мл и высотой слоя 140 лы, в течение 3-х час) с предварительной обработкой, состоящей в эвакуировании адсорбцированного воздуха из пор опоки при пониженном давлении (до остаточного

20 давления не менее 1 ии рт. ст.) с последующим заполнением пор водным раствором аммиака, время расслапвания понизилось до

0,7 лн/и (без увеличения объема раствора).

Пример 2. Поглотительный раствор, при25 меняемый в производственных условиях, после дополнительной обработки, описанной в примере 1, время расслаивания 4 мин (увеличение объема 15% ) . После регенерации этого раствора с применением в качестве

30 фильтрующего материала силикагеля марки

343699

Составитель И. Городецкая

Техред 3. Тараненко

Корректор С. Сатагулова

Редактор Т. Баранова

Заказ 2532/4 Изд. K<з 981 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

КСК (в колонке диаметром 40 мм, высотой слоя 140 мм, в течение 3-х час) с предварительной обработкой, состоящей в эвакуировании адсорбированного воздуха из пор силикагеля при пониженном давлении (до остаточного давления не менее 1 мм рт. ст.) с последующим заполнением пор водным раствором аммиака, время расслаивания понизилось до 1,1 мин (без увеличения объема раствора), Пример 3. Поглотительный раствор, описанный в примере 1 и 2, имел время расслаивания 3,5 мин (увеличение объема 10 ). После фильтрации поглотительного раствора через активный уголь марки ВАУ (в колонке диаметром 40 мм, высотой слоя с учетом его удельной поверхности 70 мм в течение

3-х час) с предварительной обработкой, состоящей в эвакуировании адсорбированного воздуха из пор угля при пониженном давлении с последующим заполнением пор водным раствором аммиака, время расслаивания понизилось до 0,6 мин (без увеличения объема раствора).

Пример 4. Поглотительный раствор, применяемый в производственных условиях, после дополнительной обработки (добавки эмульгатора: олеиновой кислоты или ее соли) имел время расслаивания 2 — 2,5 мин (увеличение объема — 10% ) . После регенерации этого раствора с применением в качестве фильтрующего материала зикеевской опоки (с величиной зерна 5 — 10 мм, в колонке диаметром 40 мм, высотой слоя 140 мм, в течение 3-х час) без предварительной обработки время расслаивания понизилось до 1,5 — 2 мин

5 (без увеличения объема раствора).

После регенерации поглотительного раствора, имеющего время расслаивания 5 — 8 мин (увеличение объема — 30%) в тех же условиях, но с предварительной обработкой зиТп кеевской опоки, состоящей в эвакуировании адсорбированного воздуха из ее пор при пониженном давлении с последующим заполнением пор водным раствором аммиака, время расслаивания понизилось до 0,5 — 0,9 мин (без увеличения объема раствора).

Предмет изобретения

Способ регенерации водно-аммиачного раствора ацетата меди, например, в производстве синтетического каучука, путем пропускания раствора через фильтрующий материал, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности регенерации, из пор фильтрующего материала предварительно при пониженном давлении удаляют воздух с последующим заполнением пор водой, водным раствором аммиака или газообразным аммиаком.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что удаление воздуха из фильтрующего материала ведут до остаточного давления не менее

1 мм рт. ст.