Патент ссср 350777
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сова советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 20.XI I.1969 (№ 1388391!23-4) М. Кл. С 07с 21/14 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.1Х.1972. Бюллетень ¹ 27
Дата опубликования описания 20.1Х.1972 комитет по делам иаобретениЯ и открытиЯ при Совете й1инистров
СССР
УДК 547.322(088,8) Авторы изобретения
А. Г. Мурадян, С. М. Габриелян и Н. М. Морлян
Ереванский завод химических реактивов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО АЛЛИЛА
Изобретение относится к способам получсния бромистого аллила, который благодаря высокой реакционной способности нашел широкое применение в органическом синтезе, например для введения аллильной группы в другие соединения.
Известен способ получения бромпстого аллила, заключающийся в том, что аллпловый спирт обрабатывают бромистоводородной кислотой в присутствии серной кислоты. Однако сам аллиловый спирт получают или гидролизом хлористого аллила под давлением, или изомеризацией окиси пропилена.
С целью упрощения процесса, предлагается хлористый аллил подвергать взаимодействию с бромистоводородной кислотой в присутствии в качестве катализатора однохлористой меди или серной кислоты.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью
0,5 л, снабженную мешалкой, эффективным обратным холодильником и термометром, помещают 114 г (1,5 иоль) хлористого аллила, 325 г бромистоводородной кислоты (d 1,48), содержащей 4 г катализатора — одHîхлористой меди,— и при перемешивании кипятят реакционную смесь на водяной бане в течейие
18 — 20 час, постепенно поднимая температуру ее от 44 до 55 — 56 С. Верхний органический злой, представляющий собой смесь хлористого аллпла и образовавшегося бромпстого аллила, отделяют, несколько раз промывают водой и сушат над безводным . .лористым кальцием. Далее смесь подвергают фракционной перегонке и собирают 70 г фракции с т. кпп.
45 — 60 С (обратный xëoðècòûé аллнл с примеchlo бромистого аллпла) и 63 г фракции с т. кип. 69 — 72 С (бромпстый аллпл). Выход бромистого аллпла 90ф от теоретического, 10 считая на вступивший в реакцию хлористый аллпл.
Пример 2. В трехгорлую круглодопную колбу емкостью 3 л, снабженную мсшалкои, 15 эффективным холодилгиш1ком it тср»oìстром, помещают 2,18 ьг бромпстоводородной кислоты (d 1,48), 60 .ил воды и при охлаждении ледяной водой медленно в течение 1 час прибавляют 330 г концентрированной серной кис20 лоты. Затем к смеси приливают 684 г (9 лтоль) хлористого аллпча и прп псремешпвании I;liпятят на водяной бане в течение 18 — -20 1а1с.
Далее опыт проводят аналогично примеру 1.
Перегонкой отделяют 500 г фракции с
25 т. кип. 45 — 60 С (обратный хлористый аллпл с примесью бромпстого аллпла) и 250 г фракции с т. кпп. 69 — 72 С (бромистый аллнл).
Выход бромпстого аллила 85О от теоретического, считая на вступивший в реакцию хло30 ристый аллил.
-350777
Предмет изобретения
С оста в и тел ь Т. Раевская
Текред 3, Тараненко
Редактор О. Кузнецова
Корректор 3. Тарасова
Заказ 2888/4 Изд, М 1257 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения бромистого аллила на основе бромистоводородной кислоты, отличающайся тем, что, с целью упрощения процесса, хлористый аллил подвергают взаимодействию с бромистоводородной кислотой в присутствии в качестве катализатора однохлористой меди или серной кислоты с последующим выделением целевого продукта из5 вестным способом.
