Способ получения 1,1-дитретбутилперокси- циклогексанов
О П
ИЗОЬРЕт ЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹ г
Заявлено 10.Х.1970 (гй 1181267(23-4) с присоединен.tc.м заявки №
Приоритет
М. Кл. С 07с 73»00
Котвитет по велев» изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 21 IX.1972. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 19.Х.1972
УДК 661. 29(088.8) Авторы изобретения
Г. Е. Чекмаева, Л. A. Прохорова и А. Ф, Нестеров
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИТРЕТБУТИЛ П ЕРОКСИЦИКЛОГЕКСАНОВ
Изобретение относится к способу получения перекисей, в частности к способу получения
1,1-дитретбутилпероксициклогексанов, которые могут найти применение в качестве агентов вулканизации каучуков или добавок к дизельному топливу.
Известен способ получения 1,1-дитретбутилпероксициклогексанов путем взаимодействия циклогексанона с гидроперекисью трет-бутила в присутствии водоотнимающего средства и кислого катализатора BF». Выход перекиси
88% от теории. Недостаток способа — низкий вь»ход; кроме того, целевой продукт требует дополнительной очистки, что усложняет технологию процесса.
С целью устранения изложенных недостатков, предложен способ получения 1,1-дитретбутилпероксициклогексанов, заключающийся в том, что производное циклогексанона подвергают взаимодействию с гидроперекисью трет-бутила в углеводородном растворителе, например бензоле, в присутствии минеральнь»х кислот концентрацией 0,01 — 0,5 моль/л с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход перекиси до
99% от теории. Способ прост в технологическом оформлении, целевой продукт получают высокой стспени чистоты.
I I р и м е р. 65 мл петролейного эфира смешивают с 0,1 моль циклогексанона и 0,25моль гидроперекиси трет-бутила в реакторе, снабженном обратным холодильником и мешалкой. При энергичном перемешивании добавляют 0,25 моль серной кислоты. Температура ь синтеза 17 — 25 С. Через 4 чае реакционную смесь промывают 1%-ным водным раствором щелочи до полного удаления гидроперекиси трет-бутила н затем водой до нейтральной среды. Растворитель отгоняют прн понижен10 ном давлении, чтобы избежать разложения гем-ди-перекиси. Гидроперекись трет-бутила экстрагируют из водного раствора петролейным эфиром и возвращают в синтез. Выход
1,1-дитретбутилпероксицнклогексана 99% на
И гзятый кетон, п > 1,4393, d т 0,950.
Аналогично получают 4-метил-, 2,3-диметил-З-метил-, 3,3-диметнл-5-метил - 1,1-днтретбутил-пероксицнклогексаны.
20 ПредмcT изобретения
Способ получения 1,1-дитретбутнлперокснцнклогексанов путем взаимодействия производных цнклогексанона с гидроперекисыо трет-o„ тила в присутствии кислого катализа2S тора, or tï÷àtottièéñÿ тем, чго, с целью повышения выхода и упрощения технологии, процесс ведут в среде углеводородного растворителя, например бензола, и в качестве кислого катализатора применяют минеральные кис30 лоты.
