Способ получения оксиформильных производных бис-(2- гидропероксициклоалкил)-перекисей

 

№ 133881

Класс 12о, 26о!

СССР!

) 111 ..

1, ОПИСАНИЕ ИЗОБМ Й Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подппсная;руппа Л .". 50

В. С. Этлис, Г. А, Разуваев и А. И. Кириллов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИФОРМИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ

БИС-(2-ГИДРОПЕРОКСИЦИКЛОАЛКИЛ) ПЕРЕКИСЕЙ

Заявлено 21 апреля 1960 г. ва ¹ 663989/26 в Колитет по лелаи ивобрете ий и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б|оллетеис ивобрстеиий» ¹ 26 ва 1960 г.

Предлагается способ получения алкил(арил) оксиформпльны.; производных бис- (2-гидропероксициклоалкил) перекиссй взаимодействие.! щелочных солей бис-(2-гидропероксициклоалкил) перекисей с эфирами хлормуравьиной кислоты в среде низкокипящих углеводородов при сильном п ремешивании и охлаждении.

Упомянутые перекиси предлагается применять в качестве инициато,ров полимеризацип винильных соединений, в частности, хлористого винила и метилметакрилата. Алкил (арнл) оксиформильные производные бис-1 2-гидропероксициклоалкил) перекисей, как инициаторы полимсризации в 2- 3 раза сокращают время реакции (по сравнению с пзвсстными инициаторами — перекись бензоила и другими) и позволяют проводить при низких температурах с большой скоростью.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

В реактор с мешалкой и капельной воронкой загружают смесь из перекиси водорода — 30%, хлористого водорода — 4% и воды — 66% и при перемешивании и охлаждении льдом прикапывают циклический кетон. Молярное соотношение кетона и перекиси водорода равно 1: 3. Через три часа полученную бис-(1-гидропероксициклоалкил) перекись отфильтровывают, растворяют в диэтиловом эфире и к раствору при энергичном перемешивании добавляют рассчитанное количество мелкораздробленного гидрата окиси калия (натрия). Выпавшую соль ьч1дроперекиси отделяют, промывают на фильтре диэтиловым эфиром, переносят в реактор, наливают н-гексан и при сильном перемешивании и охлаждении льдом прикапывают соответствующий эфир хлормуравьиной кислоты из расчета 2 ноля на 1 моль бис-(1-гидропероксициклоалкил) перекиси.

Раствор полученной перекиси отделяют от хлорида щелочного металла. Из раствора при охлаждении кристаллизуется соответствующее алкил (арил) оксиформильное производное бис- (1-гидропероксицшелоалкил) перекиси. № 133881

Предмет изобретения

ОГ! ЕЧАТКА

Иа стр. 1 в строке 12 сверху, следует читать процесс при низких температурах

Редактор К. А. Гуськов Тсхред A. А. Камышникова Корректор Б. А. Шнейдерман

Поди. к псч. 1.Х!1-60 г

Зак. 9919

Формат бум. 70Х108,/„ Объем 0,17 и. л.

Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-6! г.— 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров. СССР, Мо ква, Петровка, 14.

1. Способ получения оксиформильных производных бис-(2-гпдропероксициклоалкил) перекисей, о т л и ч а ю !ц и и с я тем, что шелочную соль бис-(2-гидропероксициклоалкил) перекиси обрабатывают при температуре около О в среде инертного растворителя эфиром хлормуравьиной кислоты2, Применение оксиформильных производных бис- (2-гидропероксициклоалкил) перекисей, полученных по п. 1, в качестве инициаторов полимеризации винильных соединений.