Способ рентгенографирования радиоактивных веществ

 

Свез Свветехвх

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ (" 3536! 2

Свцваллстлчесхттх

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 30.09.70 (21) 1475408!26-25 с присоединением заявки М— (23) Приоритет— (51) Л!. Кл.з

G 01 N 23/02

1есвварствввлый лвтвлтвт

le далаеа иэвбретелвй н открытий

Опубликовано 28.02.82. Бюллетень Ле 8

Дата опубликования описания 28.02.82 (53) УДК 539.261 (088.8) (72) Л вторы изооретения И. И. Капшуков, Л. В. Судаков и Г. А. Кузнецов (71) Заявитель

СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИРОВАНИЯ

РАДИОАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к области рентгсноструктурных исследований кристаллических веществ методом порошка, в частности к исследованию структуры соединений радиоактивных элементов.

Известно несколько способов рснтгенографического исследования радиоактивных веществ. В настоящее время для исследования BbIcoKoBKTHBHbIY образцов применяется дифрактометрический метод с ионизационпой регистрацией, осуществляемый на рентгсповских дифрактомсрах с дистанционным управлением.

Недостатками этого метода являются высокая стоимость аппаратуры, ее сложность в эксплуатации, а также необходимость иметь значительное количество (не менее 10 мг) исследуемого порошкообразного вещества для приготовления образца гри фокусирующей геометрии съемки. Для значительных количеств соединений высокоактивных а-излучателей (например, для соединений кюрия или полония) возможен саморазогрев образца, что затрудняет IIpoведение температурных исследований, а F. ряде случаев может вызвать необратимые структурные изменения.

Более прост и удобен способ рентгснографирования с фотографической регистрацией дифракциопной картины. В этом случае при достаточной гсрметпзацпп радиоактивного образца возможно использование стандартного оборудования и близкой к стандартной методики исследования. Для

5 приготовления образца при данном способе рентгенографирования общепринятым является метод введения исследуемого всщества в стеклянный плп кварцевый капилляр, что дает хорошие результаты при исследовании

Ip сравнительно малоактивных сосдпнсний.

Оптимальный для этого метода объем рабочей части капилляра, заполняемый исследуемым веществом, составляет (5—

10) ° 10--" см, диамстр 0,2 — 0,3 мм, длина

15 около 2 мм, что соответствует, например, ,ля кислородных соединений тяжелых элементов массе 0,5 — 1 мг.

Недостатком фотомстода является нс2о пзбсжное воздействие на фотослой собственного излучения радиоактивного образца. В большинстве случаев спсктральные характеристики собственно проникающего излучения образца таковы, что применение

25 эффсктивных фи, fbTpoB для этого излу чсния ведет к полному поглощению дпфрагированных на исследуемом веществе рентгеновских лучей. Уменьшение времени экспозиции за счет увеличения мощности псрвич30 ного рентгеновского пучка ограничивается

353612 предельной мощностьlo сушсствуюшнх рентгеновских аппаратов и трубок.

Возможен еще один путь снижения фона от собственного рентгеновского излучения, заключающийся в уменьшении количества исследуемого вещсства в образце. При указанных выше размерах рабочей области капилляра в ней находится некоторос количество вещества, которое в образовании днфракционной картины участия не принимает. Обычно для получения рентгенограмм используют мягкое рентгеновское излучсние (i. = 1,5 А, Е =10 кэв, где Х вЂ” длина волны, Š— энергия рентгеновских квантов), поэтому в создании дифракционной картины от кристалла, состоящего из тяжелых атомов, у 1аствует тонкий повсрхноcTHbiH слой образца (например, для двуо окиси урана при i. = 1,54 А слой половинного ослабления да — — 2 10-4 см). В то >Itc время более жесткое собственное излучение образца, вуалирующее пленку, пспуct BcTcH вссй его массой, Уменьшенис количества всшества в образце за счет уменьшения диаметра капилляра нецелесообразно, поскольку использование очень топких капилляров с диаметром, много меньшим 0,2 мм, ведет к увеличению экспозиции, кроме того, при оптималы|ой толщине стенок капилляра 15 мкм, тонкие капилляры становятся непригодными по механическим свойствам.

Цсль изобретения — разработка способа рен ггенографирования радиоактивных соединений, в котором достигается снижение уровня собственного проникающего излучения образца при сохранении интенсивности рентгеновской дифракции неизменной.

Для этого исследуемое вещество разбавляют инертным слабо поглощающим рентгеновские лучи порошкообразным разбавителем с высокой теплопроводностью (например, плавленым кварцем, стеклом, графитом и т. п.) до оптимальной концентрации и полученной смесью заполняют рабочий объем капилляра. Оптимальную концентрацию для соединений тяжелых элементов при использовании рентгеновских лучей с длинами волн 1,5 — 2 А и диаметрах капилляров с образцами 0,2 — 0,3 мм выбирают в пределах от 1: 10 до 1: 100.

На фиг. 1 изображено сечение цилиндрического образца при исследовании методом порошка; на фиг. 2 — то же, с заполнением капилляра исследуемым веществом по предлагаемому способу.

1 — первичный пучок рентгеновских лучей, 2 — один из дифрагированных пучков, 3 — герметичная оболочка, 4 — исследуемое вешество, 5 — слой вещества, учасгвующий в создании дифракционной карти30

65

Is

:5

4

IiI>I (всшсство этого слоя полностью участвует только в формировании днфрагкрованного пучка, отраженного под уг:1ом

20 180", для меньших углов oTpa»

"-аданной длине волны и диаметре капилляра.

Оптимальная концентрация для типичного случая была определена экспериментально. В этом эксперименте исследуемое вещество — двуокись урана (необлученкая), разбавитель — плавлсный кварц, Х. †-- 1,54 А, внутрсннис диаметры кварцевых каш1лляров 0,2 — 0,25 мм, толшина стенок капилляров около 15 мкм. Было установлено, что при разбавлении UO> кварцем до соотношения 1: 10 — 1: 20 интенсивность дифракциопной картины практически нс меняется.

Предлагаемый способ при выбранной оптимальной концентрации был опробован на высокоактивном сосдинснии — полуторной окиси СП1 44, исследованной В Тсх жс услог>кях. Сравнение рентгенограмм от кагилляра со сплошным заполнением Cm O... и от капилляра. заполненного смесью

Сп1 01 и кварца при объемном соотношсItI

Формула изобретения

1. Способ рентгснографнрования радиоактивных веществ, введенных в виде порошка в стеклянный нли кварцевый капилляр, с- фотографической регистрацией дифракцнонной картины, отличающийся тем, что, с целью снижения эффекта воздействия собственного излучения вешества на фотослой, исследуемое вещество разбавляют слабо поглощающим рентгеновские лучи порошкообразным разбавителем до оптимальной концентрации, определяемой экспериментально в зависимости от размеров образца и поглощения используемого рентгсновского излучения в исследуемом веществе.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что оптимальную концентрацию для соединений тяжелых элементов при использовании рентгеновских лучей с длинамн волн 1,5 — 2 Л и диаметрах капилляров с образцами 0,2 — О,З мм выбирают в преде Iax 0T 1: 10 до 1: 100.

333612

Редактор Н. Багирова

Текред А. Камышникоаа

Корректор Л. Исаева

Заказ 1287

Изд. ¹ 112 Тираж 883

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и от;рыгий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлнсполкома

3. Способ по п. 1, отличающийся

-тем, что, с целью предотвращения самора:зогрева образца, в качестве разбавитсля

6 использу1от вещество с высокой теплопроводностью.