Способ получения 1,4,.'5-грихлорантрахинона
ОПИ ЙИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
355I49
Со?са Саветскик
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 04.1.1971 (№ 1606318/23-4) М. Кл. С 07с 49/68 с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 16,Х.1972. Бюллетень ¹ 31
Дата опубликования описания IО.ХI.1972
Комитет по аелам иаобретейий и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.673.2.07 (088.8) Авторы изобретения В. Л. Плакидин, В. 3. Маслош, В. И. Колодяжный, Е, А. Ржецкий, Н. А. Парфенов, Е. И. Сиклицкая и 3. В. Филимонова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4,5-ТРИХЛОРАНТРАХИ НОНА
Изобретение касается получения производных антрахинона, в частности 1,4,5-трихлорантрахинона, который может быть использован в качестве промежуточного продукта в производстве кубовых красителей.
Известен способ получения 1,4,5-трихлорантрахинона путем ступенчатого хлорирования газообразным хлором натриевой соли антрахинон-1-сульфокислоты в среде олеума в присутствии катализатора, например йодистого калия, Полученную реакционную массу на первой ступени хлорирования разбавляют водой до уд. веса 1,1 и хлорируют известным способом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 90% от теории. Недостатками способа являются образование большого количества сточных вод и сложность технологического оформления процесса.
С целью устранения указанных недостатков предло>кен способ получения 1,4,5-трихлорантрахинона с использованием в качестве исходного сырья антрахинона, вместо натриевой соли антрахинон-1-сульфокислоты, применяемой в качестве исходного сырья по известному способу. Способ заключается в том, что антрихинон подвергают хлорированию газообразным хлором в среде олеума в присутствии катализатора, например йодистого калия. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход целевого продукта 97% от теории.
Способ прост в технологическом оформлении, при его осуществлении значительно сокращается образование сточных вод.
Пример 1. К раствору 20,8 г антрахинона в 150 г олеума с содер>ка??ием свободного SO>
20% прибавляют 0,3 — 0,5 г йодистого калия и при температуре 20 — 50 С через массу пропускают газообразный хлор до тех пор, пока не закончится образование 1,4,5-трихлорантрахинона (10 — 15 «ас). Расход хлора 2—
3,5 г/«ас.
По окончании хлорирования массу выливают на 1300 — 1500 л?л воды, содержащей 2 — 4 г бисульфита натрия, фильтру?oT, промывают до нейтральной реакции и сушат. Получают
32 г 1,4,5-трихлорантрахинона, что соответствует 94% . Продукт плавится при температуре
225 С, содержит 32% хлора, что соответствует требованиям ТУ.
Из полученного 1,4,5-трнхлорантрахинона синтезируют 1,4,5-три- (антрахинонил-1-амино)-антрахинон.
Пример. 2. К раствору 20,8 г антрахинона в 200 г моногидрата прибавляют 0,1 — 0,4 г металлического йода, подогревают до 100—
ЗО 130 С и при этой температуре хлорируют га355149
Предмет изобретения
Составитель Г. Шагалова
Техред Л. Богданова
Редактор Л. Ушакова
Корректор В. Жолудева
Заказ 3770/9 Изд. Кз 1573 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, 0К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 зоооразным хлором пока не завершится образование 1,4,5-трихлорантрахишона.
По окончании хлорирования массу выливают на 1500 — 2000 лл воды, содер кащей 3 — 5 г бисульфита натрия. Целевой продукт выделяют обычным методом. Получают 33,5 г 1,4,5трихлорантрахинона. Выход 97%.
Пример 3. Процесс ведут по примеру 1 с использованием обратного антрахинона из производства 1-сульфокислоты антрахинона, Получают 29 — 32 г 1,4,5-трихлорантрахинона, Способ получения 1,4,5-трихлорантрахинона с применением хлорирования газообразным хлором в среде олеума в присутствии катализатора, например йодистого калия, и выделения целевого продукта известными приемами, отлиияощийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и сокращения образования сточных вод, хлорированию подвергают антрахинон.
