Способ получения
О п И С А Н И Е 366189
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскиз
Социалистическид
Респуслик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 119/04
С 07с 125/04
Заявлено 31.Ч.1971 (№ 1664155/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.1.1973. Бюллетень ¹ 7
Дата опубликования описания 2.П1.1973
Комитет по делам изооретеиий и открытий при Сосете Министров
СССР
УДК 547.495.1.(088.8)
547.239. 1 (088.8) Авторы изобретения
Г. П. Балабанов, Ю. И. Дергунов и 3. Г. Теплова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ТРИ С-,(ИЗОЦИАНАТОТОЛ ИЛ КАРБАМАТА) 1,1,1-ТРИМЕТИЛОЛ ПРОПАНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения трпс - (изоцианатотолилкарбомата) 1,1,1 - тиметилолпропана, который может найти применение B производстве полимерных материалов.
Известен способ получения трис-(изоцианатолилкарбамата) 1,1,1-триметилолпропана конденсацией толуилендиизоцианата с триметилолпропаном в среде органического растворителя в атмосфере азота.
Предложенный способ основан на известной химической реакции. Однако использование в качестве добавок к реакционной смеси бис(оксифенил)-сульфидов позволяет получать бесцветный продукт на воздухе без применения атмосферы азота.
Предложенный способ состоит в том, что конденсацию толуиленизоцианата с триметилолпропаном осуществляют в среде органического растворителя при 80 — 82 С в присутствии бис- (оксифенил) -сульфидов в количестве 0,01 — 0,1 % от веса изоцианата.
Пример 1. В термостатированный раствор вносят 64,36 г 2,4-толуилендиизоцианата, 13,53 г метилэтилкетона и 0,064 г бис- (5-метил-3-трет - бутил-2-оксифенил) моносульфида, известного в промышленности как тиалкофен
БП, САО-6 (0,1% от веса изоцианата). При перемешивании нагревают полученный раствор до 80 С и в течение 2 кис добавляют и нему нагретый до 60 С раствор 16,73 г трпметилолпропана в 13,53 г метилэтилкетона, поддерживая температуру в интервале 80—
82 (все реагенты свежеперегнаны) . Затем реакционную смесь выдерживают в этих условиях еще 1 час, сливают, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Получают
105 г продукта (выход — 97% от теории), со10 держание NCO-групп в котором составляет !
4,44% (теоретически 14,4%). Цветность продукта в единицах шкалы АРНА равна 50.
Пример 2. По методике примера 1 осуществляют взаимодействие 66,73 г толуилен15 диизоцианата и 17,35 г триметилолпропана в присутствии 0,0067 г бис- (2-метил-4-окси-5трет-бутил-фенпл) моносульфида (тиолкофен
БМ, букресуль), что составляет 0,01% от веса изоцианата. Процесс проводят в растворе ме20 тилэтилкетона (26 г) при 80 — 82 С.
Получают 107 г (97,3%) готового продукта, содержание МСО-групп в котором 14,35 о и цветностью 75 единиц шкалы АРНА.
Способ голучения трис- (изоцианатотолилкарбамата) i,1,1-триметилолпропана конденсацией толуилендиизоцианата с 1,1,1-триметн3ЬБ1В9 шения чистоты продукта, процесс проводят в присутствии бис-(оксифенил)-сульфидов.
Составитель Л. Епишина
Texpeä Е. Борисова
Редактор А. Бер
Заказ 399/10 Изд. № 145 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 лолпропаном в среде органического растворителя, orëà÷àþùèé!ÿ тем, что, с целью повыКорректоры: Л. Бадылама и Л. Царькова