Способ получения

 

О п И С А Н И Е 366189

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскиз

Социалистическид

Респуслик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07с 119/04

С 07с 125/04

Заявлено 31.Ч.1971 (№ 1664155/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16.1.1973. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 2.П1.1973

Комитет по делам изооретеиий и открытий при Сосете Министров

СССР

УДК 547.495.1.(088.8)

547.239. 1 (088.8) Авторы изобретения

Г. П. Балабанов, Ю. И. Дергунов и 3. Г. Теплова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ТРИ С-,(ИЗОЦИАНАТОТОЛ ИЛ КАРБАМАТА) 1,1,1-ТРИМЕТИЛОЛ ПРОПАНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения трпс - (изоцианатотолилкарбомата) 1,1,1 - тиметилолпропана, который может найти применение B производстве полимерных материалов.

Известен способ получения трис-(изоцианатолилкарбамата) 1,1,1-триметилолпропана конденсацией толуилендиизоцианата с триметилолпропаном в среде органического растворителя в атмосфере азота.

Предложенный способ основан на известной химической реакции. Однако использование в качестве добавок к реакционной смеси бис(оксифенил)-сульфидов позволяет получать бесцветный продукт на воздухе без применения атмосферы азота.

Предложенный способ состоит в том, что конденсацию толуиленизоцианата с триметилолпропаном осуществляют в среде органического растворителя при 80 — 82 С в присутствии бис- (оксифенил) -сульфидов в количестве 0,01 — 0,1 % от веса изоцианата.

Пример 1. В термостатированный раствор вносят 64,36 г 2,4-толуилендиизоцианата, 13,53 г метилэтилкетона и 0,064 г бис- (5-метил-3-трет - бутил-2-оксифенил) моносульфида, известного в промышленности как тиалкофен

БП, САО-6 (0,1% от веса изоцианата). При перемешивании нагревают полученный раствор до 80 С и в течение 2 кис добавляют и нему нагретый до 60 С раствор 16,73 г трпметилолпропана в 13,53 г метилэтилкетона, поддерживая температуру в интервале 80—

82 (все реагенты свежеперегнаны) . Затем реакционную смесь выдерживают в этих условиях еще 1 час, сливают, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Получают

105 г продукта (выход — 97% от теории), со10 держание NCO-групп в котором составляет !

4,44% (теоретически 14,4%). Цветность продукта в единицах шкалы АРНА равна 50.

Пример 2. По методике примера 1 осуществляют взаимодействие 66,73 г толуилен15 диизоцианата и 17,35 г триметилолпропана в присутствии 0,0067 г бис- (2-метил-4-окси-5трет-бутил-фенпл) моносульфида (тиолкофен

БМ, букресуль), что составляет 0,01% от веса изоцианата. Процесс проводят в растворе ме20 тилэтилкетона (26 г) при 80 — 82 С.

Получают 107 г (97,3%) готового продукта, содержание МСО-групп в котором 14,35 о и цветностью 75 единиц шкалы АРНА.

Способ голучения трис- (изоцианатотолилкарбамата) i,1,1-триметилолпропана конденсацией толуилендиизоцианата с 1,1,1-триметн3ЬБ1В9 шения чистоты продукта, процесс проводят в присутствии бис-(оксифенил)-сульфидов.

Составитель Л. Епишина

Texpeä Е. Борисова

Редактор А. Бер

Заказ 399/10 Изд. № 145 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лолпропаном в среде органического растворителя, orëà÷àþùèé!ÿ тем, что, с целью повыКорректоры: Л. Бадылама и Л. Царькова

Способ получения Способ получения 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым высокомеченным тритием замещенным карбаматам формулы R-NH-CO-OR1 (I), где R представляет m-аминоацетофенон, когда R1 представляет изопропил, или R представляет 3-(диметиламино)-пропил, когда R1 представляет пропил

Изобретение относится к применению фторсодержащих производных карбаминовой кислоты, а именно полифторалкил-N-арилкарбаматов общей формулы где R и R' = H, о-, м или п-алкил C1-C3, CF3, CH3S, Cl, NO2, NHCOOCHR''R'''; R'' = H, CF3; R''' = CF3, (CF2)nH, где n = 2-6, или CF2NO2 за исключением 2.2-дифтор-2-нитроэтил-N-фенилкарбамата, 2.2.2-трифторэтил-N-п-нитрофенилкарбамата, обладающие антимикробной активностью

Изобретение относится к новым производным карбаминовой кислоты общей формулы 1, где R1 и R2 независимо друг от друга обозначают алкил, арил, аралкил, гетероарил, циклоалкил или гетероциклил, R3 и R4 независимо друг от друга обозначают водород, алкил, галоген, гидроксил или арил, R5 обозначает -COOR6, R6 обозначает водород или алкил, А обозначает алкилен или алкенилен, В обозначает -O(СН2)m- или -(СН2)n-, m обозначает целое число от 1 до 8 включительно, n обозначает целое число от 0 до 8 включительно, или к их рацематам, или индивидуальных изомерам, или к их новым фармацевтически приемлемым солям, или сольватам

Изобретение относится к новым модификациям 2-амино-4-(4-фторбензиламино)-1-этоксикарбонил-аминобензола формулы I способам их получения и их применению в фармацевтических композициях

Изобретение относится к новым соединениям формулы (1) или их фармацевтически приемлемым солям, где R1a, R2a, R3a и R4a представляют, каждый независимо, водород, гидроксил, C1-С6алкил, C1-С6алкокси, бензилокси, ацетокси, трифторметил или галоген, и R5a и R6a представляют, каждый независимо, трет-бутоксикарбонил, бензилоксикарбонил, п-метоксибензилоксикарбонил или п-бромбензилоксикарбонил, которые являются промежуточным соединением для синтеза производных бензимидазола и их фармацевтически приемлемых солей, проявляющих превосходное гипогликемическое действие

Изобретение относится к новым производным и аналогам 3-арилпропионовой кислоты, имеющим общую формулу (I), и их стерео- и оптическим изомерам и рацематам, а также их фармацевтически приемлемым солям, при этом в указанной формуле А расположен в мета- или пара-положении и представляет собой где: R представляет собой водород;-ORa , где Ra представляет собой водород, алкил, фенил или алкилфенил;-NRaRb, где R a и Rb являются одинаковыми или разными и представляют собой водород, алкил, фенил, алкилфенил, циано;R1 представляет собой алкил, циано;-ORe , где Re представляет собой алкил, фенил или алкилфенил; -O-[CH2]m-ORf, где R f представляет собой алкил, а m представляет собой целое число 1-2;-SRd, где Rd представляет собой алкил или фенил;-SO2ORa, где Ra представляет собой алкил, фенил или алкилфенил; -COORd, где Rd представляет собой алкил;R2 представляет собой водород или алкил; R3 и R4 являются одинаковыми или разными и каждый представляет собой водород или алкил; n представляет собой целое число 1-3;D расположен в орто-, мета- или пара-положении и представляет собой-OSO 2Rd, где Rd представляет собой алкил, фенил или алкилфенил;-OCONRfRa, где Rf и Ra представляют собой водород, алкил, фенил или алкилфенил;-NRcCOORd , где Rc представляет собой водород или алкил и R d представляет собой алкил, фенил или алкилфенил; -NRcCORa, где Rc представляет собой водород или алкил, и Ra представляет собой водород, алкил, фенил или алкилфенил;-NRcRd , где Rc и Rd представляют собой водород, алкил, фенил или алкилфенил;-NRcSO2 Rd, где Rc представляет собой водород или алкил, и Rd представляет собой алкил, фенил или алкилфенил; -NRcCONRaRk, где R c представляет собой водород, Ra и Rk являются одинаковыми или разными и каждый представляет собой водород, алкил, фенил или алкилфенил;-NRcCSNR aRk, где Rc представляет собой водород, Ra и Rk являются одинаковыми или разными и каждый представляет собой водород, фенил или алкилфенил; -SO2Rd, где Rd представляет собой алкил, фенил или алкилфенил;-SRc, где Rc представляет собой алкил, фенил или алкилфенил; -SO2ORa, где Ra представляет собой алкил, фенил или алкилфенил;-CN;-CONR cRa, где Rc представляет собой водород или алкил, и Ra представляет собой водород или алкил; D’ расположен в мета-положении и представляет собой -OR f, где Rf представляет собой алкил; или расположен в орто-, мета- или пара-положении и представляет собой водород;D’’ расположен в орто- или пара-положении и представляет собой -NO2, -ORf, где Rf представляет собой алкил; или расположен в орто-, мета- или пара-положении и представляет собой водород;где указанный алкил означает прямую или разветвленную алкильную группу, имеющую от 1 до 6 атомов углерода, либо циклический алкил, имеющий от 3 до 6 атомов углерода, причем указанный алкил может быть замещен одной или более чем одной группой алкил, алкокси, галоген или фенил; где указанный фенил может быть замещен одной или более чем одной группой алкил, алкокси, нитро, тиол или галоген; изобретение также относится к способу их получения, фармацевтическим препаратам, содержащим их, и применению этих соединений при клинических состояниях, ассоциированных с резистентностью к инсулину

Изобретение относится к новым производным урацилаформулы [I], обладающим гербицидным действием, гербицидной композиции на их основе и способу подавления роста сорняков
Наверх