В п т б

 

367124

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Мо—

М. Кл. С 09Ь 57/00

Заявлено 08Х1!.1970 (№ 1453919/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 23.l.1973. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 30.III

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 668 819 5(088 8) Авторы изобретения

Л. Б. Гурвич, Н. М. Юрасова, Н. И. Абрамова, P. М. Гусарова и М. И. Маршева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНОВЫх КРАСИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к области получения новых фталоцианиновых красителей, применяемых для крашения и печатания целлюлозных материалов.

СН, I

СаФц (SO,NHCH,СН,СН, — N — СН,СН,ОБОзNa)„

С целью получения красителей, обладающих высокой степенью фиксации, чистотой оттенка и сохраняющих качества при хранении, предлагают способ получения красителей фор15 мулы

1 .(8О,ХНСН,CH, — N — СН,CH,OSO,A)

CU ФЦ (SO NHCH СН ОH)„ где СцФц — имеет указанное выше значение;

30 т — 3 — 4, где СиФц — фталоцианин меди.

Та)кие красители имеют хорошую степень фиксации, но недостаточно чистый оттенок, а это свойство является важной качественной характеристикой для красителей. где Сцфц — фталоцианин меди, R — Н, алел, сульфоксиалкил;

А — Н, К Na;

m — 2 — 3; и — 1 — 2;

m+n(4, Наиболее близкими по своей структуре,к предлагаемым красителям являются красители типа. левафиксов фирмы Байер, в частности левафикс ярко-голубой ИЗГ, строение которого заключающийся в том, что Сц-фталоцианинбета-хлорэтил-сульфамид формулы

СиФц (80зМНСНвСНзС1),, 367124 обрабатывают оксиалкиламином в среде органического растворителя в присутствии воды.

Полученный при этом продукт реакции этерифицируют и из реакционной массы известными приемами выделяют краситель, последний перед сушкой смешивают с би фталатoM калия или с раствором фталевого ангидрида в смеси с эквимолярным количеством раствора едкого кали. ворения осадка, фильтруют, к фильтрату добавляют 5% от объема сульфата натрия и раствор едкого натра до бесцветного вытека.

Фильтруют, осадок высушивают. Полученный

5 при этом СиФц-(2-(ди-(2 -оксиэтил))-аминоэтилсульфамид) - (2-оксиэтилсульфамид) вносят в 40 ял моногидрата серной кислоты, IIi ремешивают 24 час при комнатной температуре. Реакционную массу выливают на смесь во10 ды и льда и высаливают хлористым калием.

Фильтруют, кислую пасту вносят в 5%-ный раствор хлористого калия, доводят рН среды до 3 — 3,5 добавлением раствора углекислого калия, при 0 — 5 С добавляют хлористый ка15 лий до бесцветного вытека и фильтруют.

Влажный осадок красителя смешивают с раствором 2,4 г би фталата калия в 30 мл воды и сушат под вакуумом при 40 — 50 С. Получают 16 г красителя строения

Пример 1. В 60 лл диметилформамида вносят 30 г влажного Си-фталоцианин-(3)три/тетра-бета-хлорэтилсульфамида (10,85 г в пересчете на сухой 0,01 г моль) и 7,6 г диэтаноламина. Натревают в колбе с обратным холодильником до 100 С, при этой тем пературе перемешивают в течение 6 час. Отгоняют под вакуумом диметилформамид, к остатку добавляют воду и -уксусную кислоту до раст; ($0дМНСНзСНзИ (СН,СНд0$0зА)з з,g

Си Фц, (SO NHCH CH OH)>.4 окрашивающего хлопчатобумажную ткань в красителя соответствует приведенному бирюзовый цвет с зеленоватым оттенком. мере 1 или 2.

Пример 3. Получают влажный краситель 4> по примеру 1 или 2, затем вносят его в раст- Пример 4. Получают краситель,п вор 2,0 г фталевого ангидрида в 27 ял 0,5 н. ру 1, но вместо 7,6 г диэтаноламин раствора едкого кали, перемешивают 15 мин, 5,43 г N-метилэтаноламина. Получаю сушат под вакуумом при 40 — 50 С. Строение тель строения в прио а т

СН, t ($О,NHCH,ÑÍ,— N — СН,СН,OSO,А)з,з

Сифц (SO NHCH ÑÍ,OÍ)г,з примеберут красиПредмет изобретения

Способ получения фталоцианиновых красителей общей формулы:

I ($0,NHCH,СН,— N — CH,ÑÍ,О$0,А)

Си Фц. (SO NHCH CH ОН), m — 2 — 3; и — 1 — 2;

m+n(4, где СиФц — фталоцианин меди, R — Н, алкял, сульфоксиалкил;

А — Н,К,Na;

65 окрашивающего хлопчатобумажную ткань в осадка и отгоняют хлорбензол. Объем оставбирюзовый цвет. шейся матиссы доводят до 600 мл и фильтруют.

П р и мер 2. В 60 лгл хлорбензола вносят ЗО К фильтрату добавляют раствор едкого натра

30 г влажного СиФц-3,3,3",3" - тетра-бета- до бесцветного вытека, фильтруют, осадок выхлорэтилсульфамида (11,4 г в пересчете на сушивают. Полученный Gu-фталоцианин-(2сухой 0,01 г «оль), затем добавляют 4,9 г мо- (2 оксиэтиламино)-этилсульфамид) (2-оксиноэтаноламипа. Нагревают в колбе с оорат- этилсульфамид) этерифицируют моногидраным холодильником при 97 — 100 С в течение 3> том серной кислоты, выделяют краситель и

8 час. Реакционную массу разбавляют в одой, смешивают с бифталатом калия по;примеру 1. дооавляют уксусную кислоту до расгворения Получают 15 г:красителя строения ($О,NHCH,СН,NHCH,СН,OSO,À), Си Фц.

$0,NHCH,СН,ОН

367124

Сц Фц ($0,МНСН,СН,С1),, Составитель Т. Шагалона

Техред Л. Грачева Корректор Л. Бадылама

Редактор Г. Рыбалова

Заказ 602/2 Изд. № 1153 Тираж 647 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова. 2 отличающийся тем, что, с целью .получения красителей, обладающих высокой степенью фиксации и устойчивых при хранении, Си-фталоцианин-бета-хлорэтилсульфамид формулы: где СпФц имеет указанное выше значение; т,— -3 — 4

1 обрабатывают оксиалкиламином в среде органического растворителя в присутствии воды, полученный при этом продукт реакции этерифицируют и из полученной при этом реакционной массы известными приемами выделяют краситель, последний перед сушкой смешивают с бифталатом калия или с раствором фталевого ангидрида в смеси с эквимолярным количеством раствора едкого кали.