Способ получения пигмента зеленого фталоцианинового

 

Класс 22е, 7»

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

A. С. Воронов, С. И. Мительман, Е. А. Москалева и Б. М. Табачникова

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ПИГМЕНТА ЗЕЛЕНОГО

ФТАЛОЦИАИИ ИОВОГО

Заявлено 19 декабря 1949 г. за Хо 40S940 в Гсстехвику СССР

Известный способ получения JIHI"ìåíòà зеленого фталоцианпнового. имеет существенные недостатки.

Основным недостатком его является необходимость очистки технического плава путем выделения из крепкой серной кислоты, в связи с чем необходимы дополнительные операции растворения пигмента выделение, фильтрование, промывка, сушка и размол.

Так как пигмент голубой фталоцианиновый обладает полиморфи."мом, то при выделении пигмента из серной кислоты могут получаться модификации, не обладающие необходимой красящей формой, что вызывает в свою очередь необходимость переосаждения технического плава пигмента зеленого из смеси хлорсульфоновой кислоты с моногидратом, а это требует дополнительных операций промывки, сушки и размола.

Вторым существенным недостатком известного способа является то, что проведение операций переосаждения технического пигмента голубо го из крепкой серной кислоты и очистка технического пигмента зеленого смесью моногидрата с хлорсульфоновой кислотой вызывают в произ,водстве =-начительные трудности.

Применение предлагаемого способа получения пигмента зеленого ,фталоцианинового дает возможность устранить эти недостатки и упро,стить технологический процесс.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что в качестве ,исходного продукта применяют неочищенный плав фталоцианина меди, полученный запеканием в печах при температуре 230 смеси фталевого ангидрида с мочевиной и хлористой медью в присутствии борной кислоты как катализатора.

Пигмент зеленый фталоцианиновый получают следующим образом.

Технический плав пигмента голубого фталоцианинового без предварительной очистки загружают в расплавленную смесь хлористого алюминия с поваренной солью и хлорируют. Прн этом одновременно с процессом хлорирования фталоцианина меди хлорируются и переводятся в растворимое состояние все примеси, которые имелись в техническом. плаве пигмента голубого фталоцианинового.

Эф 657, Пре;(мет изобретения

Способ получения пигмента зеленого фталоциаиииового хлориро,ванием фта101(rràJIIrrrÿ меди в плаве хлористото алюминия и повiiрсииой соли при температуре 180 — 200 с последующей очисткои хлорпроизвод,ного переосаждепия из раствора 15",/ -ного олеума, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта непосредственно примеияют неочищенный плав фталоцианииа меди, получеипый запекаиием в печах при температуре 230 смеси фталевого аигидпида с мочевииой и хлори,.стой медью в присутствии борной кислоты как катализатора.. Редактор л. I(. Левкина 1ехрсд A. Fl. Кагиь(шникова с,оррсктор A. Л. Панькова

Подп. к пои. 1%Х11 — 01 .Зак. 3(39/!2

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Формат бум. 70 (108 /Jg 1 нраж 220

ЦБТИ при 1(огиитете по делам изобретепи(1 и откр (тий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/(J.

Типография, пр. Сапунова, 2..лф

11осле хлорирования плав выдавливают в воду, массу подкисляют соляиоь кислбМи, технический пигмент зеленый фталоциапииовый вы,,(тадает, а примеси, имеющиеся в плаве фталоциаиииа меди, переходят в раствор.

Выпавший пигмент .з-елеиыи отфильтровывают, промывают и в виде ,водной пасты загружагот в олеум. Затем разбавляют до получения 18—

20%-иОГО серцокислОГО раствора выделяIОТ пигмсит, фильтp) Iот, и 30 мывают, сушат и размалывают.

Рецтабе:!I IIocTb описанного спосооа получения п((гмеита зслепог0 фталоци((иииовОГО 3(1 к ч!оча ется в To,l, что Отпадает ста (ия 0 il!стки технического плава фталоциаиш(а мед.i, состоящая из r0ecfrr Or!Opalï(é.

Пример: 38 г Texilrrческого плавя фталоц,(апина меди, содержащего 54% пигмента, загружа(от и расплавленную смес.-, состоящую из

165 г безводного хлористого и ir0 rI;JrI и 40 г воз;(ушцо-сухой lioaaperrдой соли. I(oay rcrilrl iir плав хлорируют в течение 20 час при температуре 180 †2 . В pc;J,льтате хлорировация со(ер>каиис хлора в пигменте составляет 43 — 45%.

По окончании хvopirpOIJaiiilsr горячий пл".â выдавливают иа 3500 л.( воды, 1(o(кисл (110 f 47,1(.т c011$11! Oil J< Jlc IOThi l ;(. H. l, 19, p33 X!0! IJ JJ 133 IQT B TPчеиие 2 час, ср(льтруют и промыва(от сначала подкисле:(нои водой, .а затем чистой.

Получспиый техиический пиг.rcrrT зеленый фталоциацпиовый в виде .водной пасты весом 114 г растворяют в 820 г 15",. „-ного олсума, затем для вычслспия пиг;re!ITa массу разбавлгиот 5000 л(л воды, ки (ятяT в те(eHHQ 2 (QI., фll, lbTpX IOT, fip031hIEJ IIOT H K ((12T.