Способ определения окиси цинка

 

0I1NCAHNE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

376717

Секта Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.111.1971 (№ 1635083/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.1Ч.1973. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 26Л 1.1973

М. Кл. G 01п 3!/00

С Olg 9(02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.722:546.47 (088.8) Авторы изобретения

С. Д. Алимпева, Х. К. Оспанов и О. А. Сонгина

Заявитель

Казахский ордена Трудового Красного Знамени

Государственный университет им. С. М. Кирова

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЦИНКА

Известен способ определения окиси цинка утем предварительного селективного растворения ее и последующего определения цинка в растворе одним из известных методов. В качестве селективного растворителя используют, например, раствор ацетата аммония в щелочной среде с добавлением хлористого кальция в роли ингибитора, Однако известный способ применяют для анализа продуктов, в которых преобладает окись цинка. С увеличением содержания металлического цинка в образце возрастает ошибка определения окиси цинка, поскольку в раствор начинает переходить металлический цинк.

С целью определения окиси цинка в металлическом цинке и других образцах, содержащих в основном цинк в виде металла, предлагается в качестве селективного растворителя использовать раствор бихромата калия.

Для анализа используют, предпочтительно, 2%-ный раствор бихромата калия. При этом в раствор переходит 95 — 96 /о окиси цинка и 3 — 4% металлического цинка, например, из цинковой пыли.

Пример.

Определение окиси цин к а. Навеску измельченного продукта 0,2 — 0,3 г помещают в коническую колбу на 250 мл, приливают

100 мл 2%-ного раствора бихромата калия и перемешивают на мешалке горизонтального вращения в течение 40 мик (скорость вращения 120 — 125 об/мин.). Затем фильтруют через плотный фильтр и промывают остаток

5 5 — 6 раз дистиллированной водой. В фильтрат, содержащий окись цинка, приливают

5 мл разбавленной соляной кислоты, 1 г двузамещенного фосфата натрия и 10 мл

10%-ного раствора аммиака. Раствор нагре10 вают до полного удаления запаха аммиака.

При этом выпадает кристаллический осадок цинк — аммоний фосфата. По охлаждении раствора осадок отфильтровывают и промывают

2 о/о -ным раствором нитрата аммония. Затем

15 осадок цинк — аммоний фосфата растворяют в разбавленной соляной кислоте, раствор выпаривают до небольшого объема (5 — 10 мл) и нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции. В полученном растворе определяют окись

20 цинка общеизвестным полярографическим методом.

Определение металлического ц и н к а. Остаток металлического цинка растворяют на фильтре в горячей разбавленной

25 соляной кислоте в колбе, в которой вели перемешивание, фильтр промывают несколько раз дистиллированной водой. Раствор в колбе упаривают до объема 15 — 20 мл, нейтрализуют аммиаком и определяют цинк также по30 лярографическим методом.

376717

Предмет изобретения

Составитель Ю. И. Куценко

Техред Т. Курилко Корректор В. Жолудева

Редактор Е. Левина

Заказ 1778/11 Изд. Ке 421 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Относительная ошибка определения окиси цинка и металлического цинка колеблется от

1 до ЗоД в зависимости от содержания в продукте окиси цинка.

1. Способ определения окиси цинка путем предварительного селективного растворения ее и последующего определения цинка в растворе одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью определения окиси цинка в металлическом цинке и других об5 разцах, содержащих в основном цинк в виде металла, в качестве селективного растворителя используют раствор бихромата калия, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют, предпочтительно, 2 -ный раствор

10 бихромата калия.