Сиблио гека

Авторы патента:

C07C31/22 - трехатомные спирты, например глицерин

C07C31/20 - двухатомные спирты

C07B31 - Восстановление вообще

B01J25 - Катализаторы типа Ренея

ОПИСАНИЕ

ИЗОЫРЕт Е Н И Я

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.Ч.1970 (№ 1437215/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21 VI.19?3. Бюллетень № 27

М. Кл. В 01j 11/06

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.094.173 (088.8) Дата опубликования описания 4.Х.1973

Авторы изобретения

Н. К. Надиров, Д. В. Сокольский, Ш. Х. Хаидоджаев, А. М. и А. М. Хисаметдинов (,...,,...,11,(1

Казахский химико-технологический институт, =".!.,:,.!;;:, ),=,;,о

Заявитель

КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ГИДРОГЕНОЛИЗА ГЛЮКОЗЫ

Таблица 1

Выход продуктов гидрогенолиза, вес. б

Катализатор

1,2-пропиленгликоль этиленгликоль глицерин

20 Cu:А! =50:50

14,5

12,5

25,8

11,3

Cu:À1 =60:40

11,4

15,0

Известен катализатор для гидрогенолиза глюкозы, представляющий собой никель, нанесенный на носитель. Однако известный катализатор обладает недостаточно высокой активностью, непродолжительным сроком службы, сложно регенерируется и активируется.

Предлагается использовать в качестве катализатора для гидрогенолиза глюкозы выщелоченный алюминиймедный сплав.

Сплав катализатора готовят в высокочастотной печи в атмосфере воздуха. В составе сплава содержание меди и алюминия изменяют от 40 до 60 вес. .

В качестве сырья для изготовления сплава используют алюминий марки А-000 и медь электролитическую.

Опытным путем подбирают режим выплавки сплава заданного состава и процент угара, значенис которого зависит от температуры и продолжительности выплавки. При верхнем пределе температуры 1700 вЂ” 1800 С угар алюминия около 3%, меди 0,5%.

Порядок выплавки. В кварцевый тигель помещают рассчитанное количество алюминия в виде слитка или в виде прутка и постепенно нагревают его до 1100 вЂ” 1200 С. К расплавленной массе добавляют рассчитанное количество меди в виде нарезанных пластинок и подвергают воздействию высокочастотного магнитного поля в течение 3 вЂ” 5 мин для лучшего перемешивания компонентов. Затем сплав выливают в специальные формы, изготовленные из графита. Полученные сплавы употребляют в виде гранул размером 2 вЂ” б мм.

В качестве гидрируемого моносахарида берут глюкозу. В табл. 1 представленны сравнительные данные по гидрогенолизу глюкозы (10%-ного водного раствора, рН 8 вЂ” 10) с различным содержанием компонентов катализатора. При этом давление водорода 120 кгс/см, количество катализатора 80,0 г, скорость пода чи р а створ а 250 мл ча с.

Как видно из табл. 1, при гидрогенолизе

25 глюкозы соотношения полиолов изменяются с изменением состава катализатора.

Исследуют влияние температуры, давления водорода на выход глицерина и гликолей в присутствии катализатора состава CU: А1 =

30 =50: 50 (вес. %). Опыты осуществляют в ре386657 акторе типа PA-5-31 со стационарным катализатором. Выщелачивание гранулированного катализатора проводят непосредственно в автоклаве с удалением 10 вЂ” 15% алюминия. Степень выщелачивания алюминия контролируют по количеству выделившегося водорода, которое измеряют газовым счетчиком марки

ГСБ-400. Катализатор отмывают дистиллированной водой до рН 8,0, после чего дозирующим насосом в реактор подают 10%-ный водный раствор глюкозы с рН 8,5 вЂ” 10,0, включают винтовую мешалку, создают необходимые давления водорода и температуру опыта.

Таблица 3

Выход продуктов гидрогенолиза, вес. %

Давление водорода, кг%лР

1,2-пропиленгликоль этиленгли коль глицерин

Таблица 2

Выход продуктов гидрогенолиза, вес, о;

5,0

6,7

9,0

10,5

8,9

10,0