Патент ссср 349220

 

О Г) И С А Н И Е (») 349220

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Совхоз Советских

Социалистических, Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24.02.71 (21) 1623953/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.07.74. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 29.10.74 (51) М. Кл. В 01j 11/08

С 07Ь 1/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК. 66.094 173 (088.8) (72) Авторы изобретения

H. T. Кулишкин и А. В. Машкина

Институт катализа Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ЖИДКОФАЗНОГО ГИДРИРОВАНИЯ

СУЛ ЬФОЛ ЕНА-3

Изобретение относится к катализаторам, в частности для жидкофазного гидрирования сульфолсна-3.

Известен катализатор для жидкофазного гидрирования сульфолена-3, представляющий собой металл платиновой группы, например палладий в окисной форме, нанесенный на носитель. Однако такой катализатор обладает недостаточно высокой активностью и малой устойчивостью к действию сернистых ядов.

С целью повышения активности катализатора и устойчивости его к действию сернистых ядов предложено в качестве металла платиновой группы использовать родий в окисной форме, нанесенный на носитель.

Катализатор получают пропиткой носителя водным раствором гидрата треххлористого родия с последующей сушкой на воздухе, восстановлением водородом при 150 — 300 C и обработкой воздухом при 150 — 200 С. Катализатор не пироформен, обладает повышенной серостойкостью.

Пример 1. В стальной автоклав загружают катализатор — 1 вес. % палладия в окисной форме на у-окиси алюминия (размер зерен менее 0,09 мм) и 5%-ный раствор сульфолена в смеси изопропилового спирта с сульфоланом (8,5: 1). Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 10. Гидрирование ведут при 20 С, давлении 50 атм и при интенсивном перемешивании содержимого автоклава. Скорость гидрирования 300 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в 1 час.

Пример 2. Опыт проводят по примеру 1, 5 но в качестве катализатора используют

1 вес. % родия в окисной форме па у-окиси алюминия (размер зерен менее 0,09 мм). BeсоВос соотношение между катализатором и сульфолспом 1: 20. Скорость гидрирования

10 1100 r сульфолана, считая на 1 r катализатора в час.

Пример 3. Опыт проводят по примеру 1, но в качестве катализатора используют 2%

15 палладия в окиспой форме а у-окиси алюминия. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 14. Скорость гидрирования 600 r сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.

20 При мер 4. Опыт проводят по примеру 2, но в качестве катализатора используют 2% родня в окисной форме на у-окиси алюминия.

Соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 28. Скорость гидрированпя 4000 г

25 сульфолана, считая на 1 r катализатора в час.

П р и и ер 5. Повторяют пример 1, но в качестве катализатора используют 3% палладия в окисной форме. Весовое соотношение между

30 катализатором и сульфоленом 1:20. Скорость

349220

Составитель Т. Долгина

Тсхред 3, Тааране . ко!

«,оррек«ор .:. « -. пги а

Ред:!к;ор 3. Горбунова

Заказ 2922!1 Изд. № !762 Тира>к 651 I «о .. и ясное!

1!!!1!!П1! Государственного комитета Совста Министров CCC1-

no делам изобретений и открытий

Москва, !«,-35, Раушская наб., д. 4I5

Типография, пр. Сапунова, 2 гидрирования 1000 г сульфолана, считая на

1 г катализатора в час.

Пример 6. Повторяют пример 2, но как катализатор используют 3% родня в окисной форме. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 80. Скорость гидрирования 7000 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.

Пример 7. Опыт проводят по примеру 1, но в качестве катализатора используют 5% палладия в окисной форме на у-окиси алюминия. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 25. Скорость гидрирования 1700 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.

П р и и е р 8. Повторяют пример 2, цо как катализатор используют 5% родия в окисной форме на у-окиси алюминия. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом

1: 80, Скорость гидрирования 13000 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.

Пример 9. Опыт проводят по примеру 2, но катализатор — 1% родия на у-окиси алюминия — используют в восстановленной форме. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 20. Скорость гидрирования 250 г, считая на 1 г катализатора в час.

Пример 10. Повторяют пример 6, но с тем отличие;i, что катализатор — 3% родия на у-окиси алюминия — используют в восстановленной форме. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1:80.

Скорость гидрирования 1606 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.

П р и м ер 11. Повторяют пример 1, но по окончании гидрирования сульфолена в автоклав, не выгружая из пего катализатор, вносят такое количество сульфолена и растворителя, чтобы состав раствора был идентичен с начальным, и снова ведут гидрирование в тех же условиях. Операцию повторяют несколько раз и определяют количество полученного сульфолана.

Полная потеря активности катализатора происходит после гидрирования ня нем 20 r сульфолена, считая на 1 r катализатора, или

2000 r, считая на 1 r палладия.

Пример 12. Опыт проводят по примеру 2, но по окончании гидрирования сульфолена в автоклав, не выгружая из него катализатор, вносят такое количество сульфолена и растворителя, чтобы состав раствора был идентичен с начальным, и с. ова ведут гидрирование в тех же условиях. Операцию повторяют несколько раз и определяют количество полученного сульфолана, 5

Полная потсря активности 1% катализатора происходит после гидрирования на нем

65 г сульфолена, считая на 1 г катализатора, или 6500 г в расчете на 1 г родня.

Пример 13. 11овторяют пример 11, но гидрирование веду г с катализатором, содержащим 2 вес. % палладия в окисной форме на у-окиси алюминия. Полная потеря активности катализатора происходит после гидрирования на нем 30 r сульфолена, считая на 1 r катализатора, или 1500 г, считая на 1 r палладия.

Пример 14. Г1овторяют пример 12, но гидрирование ведут с катализатором, содержащим 2 вес. % родня в окисной форме на у-окиси алюминия. Полная потеря активности катализатора происходит после гидрирования на нем 100 г сульфолена, считая на 1 r катализатора, или 5000 r, считая на 1 r родия.

Пример 15. Повторяют пример 11, но гидрировяние ВедуT с 1«ятализятором, содержащим 3 пес. ю палладия в окисной форме на у-окиси алюминия. Полная потеря активности катализатора происходит после гидрирования на нем 42 г сульфолена, считая на

1 г катализатора, или 1400 г в расчете на 1 г палладия.

П р и м ер 16. Повторяют пример 12, но гидpHponaIIHe ведут с катализатором, содержащим 3 вес. % родия в окисной форме на у-окиси алюминия. Полная потеря активности катализатора происходит после гидрирования на нем 160 г сульфолена, считая на 1 r катализатора, или 5330 г в расчете на 1 г родия, Пример 17. Повторяют пример 11, но гидрировапие ведут с катализатором, содержащим 5 вес. % палладия в окисной форме на у-окиси алюминия. 11олная потеря активности катализатора происходи г Iioc;Ip гидрировяния на нем 60 г сульфолена, считая на г катализатора, или 1200 Г, считая на 1 Г пяллядия.

11р H и ер 18..: вторяют пример 12, но гидрирование вод; с катализатором, содержащим 5 вес. % р".;::я в окисной форме на у-окиси алюмин,...: слная потеря активности катализа оря происходит после гидрирования на нем 200 r сульфолена, считая на 1 г катализатора, или 4000 г в расчете на 1 r родня.

Ii,; едмст изоб1зетения

Катализатор для жидкофазного гидрирования сульфолена-3, представляющий собой металл платиновой группы в окисной форме, нанесснный на носитель, G т л и ч а ю шийся тем, что, с целью овышения активности и стябпльпости катализатора, в качестве металла платиновой группы берут родий.