Катализатор для арилметилирования ароматических углеводородов
О П И С А Н И Е 388776
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
M. Кл. В Olj 11/00
Заявлено 26 11.1970 (№ 1406700/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 05.VII.1973. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 6.XI.1973
Государстаеииый комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий
УДК 66.097.3(088.8) Авторы изобретения
H. К. Мощинская, А. M. Каратеев, Л. И. Ковалевская . - .."- :".":;".:г!: .Л
1., и Н. С. Маловичко
Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского
Заявитель
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ АРИЛМЕТИЛИРОВАНИЯ
АРОМАТИ Ч ЕСКИ Х УГЛ Е ВОДОРОДОВ
Изобретение относится к производству катализаторов, в частности катализатора для органического синтеза, например для арилметилирования ароматических углеводородов.
Известный катализатор для арилметилирования ароматических соединений, представляющий собой комплексное соединение хлоридов металлов и солей четырехзамещенного аммония общей формулы
MeCI RNCI, где МеС1 — АIСIз, ГеС1з, ZnCI2, SnCI<., R— тетраалкил, триалкиларил, диалкиларил-Н; арил-3Н, не обладает достаточно высокой активностью и стабильностью, С целью повышения активности и стабильности катализатора предлагается в его состав вводить п моль НСI, где и=0,5 — 2,0, или молекулу МеСI, где МеСI — либо родственный хлорид металла в комплексе, либо другой галогенид металла.
Состав предлагаемого катализатора можно выразить формулой
МеСI.RNCI А, где А — и HCI при n=0,5 — 2,0 моль.
Пример 1. 1 моль катализатора (например, А1СIз СеН5СНа (СзН5) з NCI; РеС1зХ
ХСеНзСНз(СзНз)з NCI) растворяют в 0,5 л органического растворителя, например спирта, пропускают через раствор сухой хлористый водород до полного насыщения (2—
3 час), отгоняют растворитель, сушат в вакуум-сушильном шкафу до постоянного веса и в зависимости от применяемого растворителя получают кристаллические или вязкие, бесцветные или окрашенные продукты.
Пример 2. В водный раствор, содержащий 1 моль катализатора (например, ХпС1аХ
Х СзНзСНз(СзНз) зИС1), добавляют раствор
НС104 до рН 4, упаривают воду и получают белый кристаллический продукт, который дополнительно сушат в вакуум-сушильном шкафу для полного удаления воды. Т, пл. конечного продукта 78 С.
Пример 3. В водный раствор, содержащий 2 моль, например, хлористого цинка, добавляют при перемешивании водный раствор
1 моль соли четырехзамещенного аммония, например тритона-Б (бензилтриэтиламмонийхлорид), упаривают воду и получают вязкую прозрачную жидкость, кристаллизующуюся
2S при комнатной температуре. Т. заст. комплексной соли 41 — 45 С.
Для получения катализаторов по примерам
1 — 3 можно применять различные галогениды металлов. Полученные катализаторы в
30 5 — 20 раз активнее известных.
388776
Состав катализатора
Эквивалент, HCI/моль катализатора
Внешний вид
Т. заст., С хлорид металла
NeCI соль четырехзамещенного аммония RNCI
0,4 — 0,5
0,5
0,55
1,8 — 2,0
Вязкий, жидкий
49
Пастообразный
Вязкий, жидкий
Коричневый
Белый
Серый
Коричневый
ZnCI, ZnCI, ZnCI, AICI, Светло-коричневый
Желто-зеленый
То же
AIC4
РеС4
1,9 — 2,0
2,0
Вязкий, жидкий
88
Вязкий, жидкий
67 — 69
41 — 45
50 — 55
Вязкий, жидкий
Зеленый
Белый
Светло-коричневый
Белый
То же
Желтый
Белый
Светло-зеленый
РеС4
SnCI
SnCI4
ZnCI
2ZnCIa
2FeCI 6Н,О
2$пС!,.2Н20
2ZnCI2
2,2
2,24
2,20
Предмет изобретения
Составитель Т. Долгина
Техред Л. Грачева Корректоры: С. Сатагулова и А. Васильева
Редактор T. Шарганова
Заказ 2936/9 Изд. № 834 Тираж 678 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Характеристика некоторых катализаторов приведена в таблице.
Длительность процесса арилметилирования
Тритон-Б
Гидрохлорид диэтиланилина
Гидрохлорид диметиланилина
Бензилтрибутиламмонийхлорид
Гидрохлорид диметиланилина
Бензилтрибутиламмонийхлорид
Гидрохлорид диэтиланилина
Тритон-Б
Гидрохлорид диметиланилина
Гидрохлорид дифениламина
Тритон-Б
Тритон-Б
Тритон-Б
Гидрохлорид диметиланилина
Применение комплексного соединения хлоридов металлов и солей четырехзамещенного аммония общей формулы
МеС1 RNC1.А, в пр исутствии предложенного катализатора
0,5 — 3 час, а в присутствии известного 3—
10 час. где А — и НС1 при и 0,5 — 2,0 моль или
МеС1, где Ме — А1, Fe, Zn или Sn;
R — тетраалкил, триалкиларил, диалкиларил-Н, арил-3Н, в качестве катализатора
5 для арилметилирования ароматических углеводородов.
