Патент ссср 401656

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Фосударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий

Авторы изобретения

П. А. Кирпичников, В. И. Аносов, А. П. Савостин, T. А. Климова, Д. Г. Победимский, Л. М. Попова, В. Х. Кадырова, T. Г. Сиразиев и P. К. Бешимов

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БУТАДИЕНА

0 P OC зН т i (I) 0

0 0 (СН,),С ." СНе

СНв го

О к р- ов

i0.

Изобретение относится к производству чистого мономерного бутадиена путем выделения его из углеводородных смесей методом экстрактивной ректификации, в частности к способу ингибирования при этой терполимеризации бутадиена.

Известен способ выделения бутадиена из углеводородных смесей методом экстрактивной ректификации с применением полярных органических растворителей в присутствии в качестве ингибитора терполимеризации бутадиена и-нитрозо+нафтола.

Предложенный способ предусматривает проведение процесса в присутствии дополнительных ингибиторов — органических фосфитов, что значительно сократит бразование терполимера в процессе ректификации.

В качестве органических фосфитов используют фосфиты общей формулы где R — арилен, алкарилен; R — алкил, арил, алкарил.

Органические фосфиты и я-нитрозо+нафтол берут предпочтительно в соотношении 1: 1.

Смесь ингибиторов берут в количестве

0,005 — 0,01 мол. % от б тадиена.

Примерами органических фосфитов являются

Пример. 6,2 г концентрированного (до

99,27 jp ) свежеиспаренного бутадиена и

0,001 г а-нитрозо-р-нафтола смешивают на холоду в термостойких ампулах в отсутствие г5 кислорода. Для ускорения терполимеризации бутадиена в ампулы вводят затравку губчатого терполимера в количестве 1,0 вес. % к мономеру. Ампулы нагревают в термостате в течение 400 час при 80 С. Вес терполимера

З определяют после отгонки летучих под ваку401656

3 умом (3 — 5 мм рт. ст.) при 20 — 100 С. Кроме того, в аналогичных условиях к и-нитрозо-Pнафтолу (0,0005 r) добавляют 0,0015 г фосфита 1.

Результаты ингибирования терполимеризации бутадиена (400 час, 80 С, без 0>, затравка 1,0 вес. со-полимера) смесью сс-нитрозор-нафтола и органических фосфитов приведены в таблице.

Предмет изобретения

Количество терполимера, вес, /о. Количество ингибитора

Ингибптор вес.,г мол. о > 0P

15

44,9

5,6

5,3

9,3

3 9 20 где R — алкил, арил или алкарил;

2,6

R — арилен или алкарилен.

Составитель В. Филимонов

Техред А. Камышникова

Корректор Т. Гревцова

Редактор Л. Ушакова

Заказ 408/15 Изд М 159 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Без ннгибптора а-Нитрозо-3-нафтол

Фосфит I

Фосфит П а-Нитрозо- l-нафтол +

-1-фосфит I а-Нитрозо-3-нафтол+

+фосфит II

0,005

0,005

0,005

0,0025

0,0025

0,0025

0,0025

0,016

0,022

0,05

0,008

0,011

0,003

0,025

Способ выделения бутадиена из углеводородных смесей методам экстрактивной ректификации при помощи полярных органических растворителей в присутствии сс-нитрозо-P-нафтола в качестве ингибитора терполимеризации бутадиена, отличающийся тем, что, с целью сокращения образования и терполимеров бу10 тадиена, процесс ректификации проводят в присутствии дополнительных ингибиторов— органических фосфитов общей формулы